名稱 : 氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量
    規(guī)格/型號(hào) : GC2020N

氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用苯乙烯中微量苯的含量
 本方法適用于工業(yè)用苯乙烯中含量范圍為0.2 mg/kg～100 mg/kg的苯的測(cè)定。

注意：苯乙烯單體為易燃物。在與過氧化物、無機(jī)酸和三氯化鋁等接觸時(shí)會(huì)發(fā)生放熱聚合反應(yīng)。高濃度的液態(tài)苯乙烯及其蒸氣對(duì)眼睛和呼吸系統(tǒng)都有刺激性。

方法原理
 雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)
      將適量試樣注入配有兩根毛細(xì)管柱和切換閥的氣相色譜儀中，試樣先通過非極性柱，各組分按沸點(diǎn)分離，當(dāng)辛烷流出后進(jìn)行柱閥切換，將重組分反吹放空和將苯及輕組分切入極性毛細(xì)管柱，使苯和非芳

烴有效分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)測(cè)量苯的峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算苯的濃度，以mg/kg表示。


試劑與材料

載氣：氮?dú)猓兌龋w積分?jǐn)?shù)）≥99. 995%，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。
燃燒氣(FID)：氫氣，純度（體積分?jǐn)?shù)）≥99. 99%。
助燃?xì)猓嚎諝猓瑹o油，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。
苯：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99. 5%。
苯乙烯：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99. 7%，不合苯。
正庚烷：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99%。
正辛烷：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99%。
正壬烷：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不低于99%。

儀器

武漢恒信氣相色譜儀

雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)：配置帶有溫度控制的六通閥（閥箱的zui高使用溫度不低于175℃）和氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀。該儀器對(duì)本部分所規(guī)定的zui低測(cè)定濃度下的苯所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。

色譜柱
色譜柱聚甲基硅氧烷、聚乙二醇，能給出同等分離和定量效果的其他色譜柱和分析條件也可使用。

工業(yè)苯乙烯中微量苯含量檢測(cè)色譜儀設(shè)置參數(shù)
填充柱A固定相     聚甲基硅氧烷
柱長(zhǎng)/m                             2
內(nèi)徑/mm                       0.53
液膜厚/μm                     0.5
毛細(xì)管柱B固定相     聚乙二醇
柱長(zhǎng)/m                          30
內(nèi)徑/mm                    0.53
液膜厚/μm                 0.5
載氣     N2
色譜柱A流量/(ml/min)     3
色譜柱B流量/(ml/min)     3
閥箱溫度/℃                 150
柱溫/℃                   35(8min)
升溫速率/(℃/min)       20
終溫/℃                 70(1min)
汽化室溫度/℃        10
分流比/                   5:1
檢測(cè)器/                  FID
檢測(cè)器溫度/℃     250
進(jìn)樣量/μl                 1.0
閥切換時(shí)間/mina     4.5 , 1.0

 
 工業(yè)苯乙烯中微量苯典型色譜圖



圖3雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)的典型色譜圖

 

記錄裝置

    積分儀或色譜工作站。

   采樣

    按GB/T 6680和GB/T 3723的規(guī)定采取樣品。

測(cè)定步驟

  設(shè)定操作條件

 根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中按上述要求安裝色譜柱并連接氣路系統(tǒng)，老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器*述表中所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測(cè)定。應(yīng)在雙柱串聯(lián)閥系統(tǒng)連接六通閻的放空端連接一阻尼閥，并調(diào)節(jié)阻尼閥使之與柱B的阻力相等，以保證六通閥切換過程中的氣體流量穩(wěn)定。

 

 雙柱串聯(lián)閥切換系統(tǒng)中閥切換時(shí)間的確定

    配制含有正辛烷和正壬烷的正庚烷溶液，在閥路處于預(yù)分離狀態(tài)下進(jìn)樣，記錄從進(jìn)樣到正辛烷*出峰，而正壬烷還沒有流出時(shí)的時(shí)間。微調(diào)閥切換時(shí)間，恰好使得苯?jīng)]有損失且分析時(shí)間滿足實(shí)際需求。

校正因子測(cè)定

     以苯乙烯為溶劑，用稱量法配制含有苯的標(biāo)樣，精確至0. 0001g。配制的苯濃度應(yīng)與待測(cè)試樣中苯的濃度相近（可適當(dāng)分步稀釋）。

在規(guī)定的條件下向色譜儀注入1.0μL標(biāo)樣，重復(fù)測(cè)定兩次，計(jì)算苯的平均峰面積，作為定量計(jì)算的依據(jù)。兩次重復(fù)測(cè)定的峰面積之差應(yīng)不大于其平均值的5%。

    注1：苯乙烯標(biāo)樣儲(chǔ)存過程中，會(huì)發(fā)生自聚現(xiàn)象，需要及時(shí)更換校準(zhǔn)混合物。

試樣測(cè)定

    取1.0μL試樣注入色譜儀，重復(fù)測(cè)定兩次，測(cè)量并記錄試樣中苯的峰面積，并與外標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。

注：測(cè)定試樣時(shí)，試樣溫度應(yīng)與校準(zhǔn)混合物的溫度保持*。

 

分析結(jié)果

計(jì)算

    苯乙烯中苯含量以w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克( mg/kg)表示，按下式計(jì)算：

   計(jì)算公式


    式中：

    Ws—標(biāo)樣中苯含量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg)；

    As—標(biāo)樣中苯的峰面積的數(shù)值；

  A ---試樣中苯的峰面積的數(shù)值。


結(jié)果的表示

 以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，數(shù)值按GB/T 8170規(guī)定進(jìn)行。苯的含量，應(yīng)精確至0.1 mg/kg。

 重復(fù)性

  在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不超過下列的重復(fù)性限(r)，以超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提：

    0.2 mg/kg≤w    為其平均值的30%

1 mg/kg≤w<100 mg/kg    為其平均值的20%