· 原理
紅外光譜法利用物質在紅外光譜區的電磁輻射有選擇性的吸收來確定其分子結構,進而達到對化合物定性鑒別的作用。
· 實驗條件
儀器及附件:
iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀;
固體測試附件:
壓片機;labpress 15T 壓片機
壓片模具;HF-2
瑪瑙研缽 φ=60mm;
紅外烘烤箱 溫度可控;
溴化鉀 光譜純;
薄膜測試附件:
固定液體池 φ=32mm;
可拆液體池 φ=25mm;
單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射;Ge晶體 45°角入射。
· 樣品的制備
壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與Kcl壓片譜圖對比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機上制成錠片、待測;
液膜法:對于揮發性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無氣泡);對于不揮發樣品(如甘油)用毛細管取適量滴于溴化鉀窗片中間位置,用另一片溴化鉀窗片蓋上、旋轉成膜,將兩塊窗片固定后、待測。
· 實驗條件
分辨率:4cm-1
掃描次數: 32次
檢測器: DLATGS
· 實驗結果舉例
ATR法既可以進行固體樣品測定也可以進行液體樣品的測定,無需制樣、短時間內可以完成多個樣品的測定;測試譜圖經過ATR校正可以于《藥品紅外光譜集》中收錄的譜圖進行比對。
· 結論
采用ATR法對醫藥包裝材料進行測試,無需制樣、可以實現原位測定,尤其是在界面固體薄膜測試方面有明顯的優勢。紅外光譜法利用ATR附件定性測試醫藥包裝材料,方法簡單、結果可靠,是鑒別醫藥包裝材料的理想方法。
·參考資料
2020年版《中華人民共和國藥典》四部--0402 紅外分光光度法
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