全自動紫外測油儀是在PH≤2的條件下,將水中石油類物質萃取到正己烷中,萃取液經油水分離,再經過硅酸鎂吸附柱去除動植物油等極性物質后,于225nm波長處測量吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律。
全自動紫外測油儀的“關鍵點”
1、正己烷的檢測
正己烷的檢測是水質石油類監測的前提,而新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,否則需進行脫芳處理。
2、萃取方式
不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動萃取,振蕩次數的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,測定結果會因為萃取方式的不同而改變,從而影響測定值的準確性。
如果要保證測定結果的準確性、滿足質量控制要求,有條件的實驗室建議采用全自動萃取裝置,可以保證不同樣品的萃取時間以及震蕩頻率的一致性,且避免工作人員接觸到有害氣體。
3、破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題,對于地下水或較清潔的地表水,一般乳化情況比較輕,可通過延長靜置時間來解決。對于渾濁的地表水,乳化現象就比較嚴重。這時需要先破乳,再除水。
破乳有以下幾種方式:離心、靜置、酸化、機械攪拌、添加電解質、添加乙醇。經過驗證。添加無水乙醇對于紫外測油破乳效果比較好,且比較容易實現,但乙醇在225nm處有吸收,因此在添加的時候應嚴格控制用量。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,不能超過4滴,否則會導致測量結果偏大。
4、脫水
新標準中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,同時注明也可采用將萃取液過10mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不完全,同樣會導致測量結果偏大。
采用振搖方式脫水時,稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,蓋上蓋子,振搖數次,若中途發現無水硫酸鈉結塊,需補加無水硫酸鈉至不結塊為止。此種方法的優勢是脫水的過程是密閉進行的,不會有正己烷的揮發。
如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,若無水硫酸鈉結塊,會發生堵塞,導致過濾不能正常進行,此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進行過濾。此過程會導致部分正己烷揮發,長期會對工作人員健康造成嚴重危害。
5、吸附方式
同樣,在動植物油吸附方式中新標準也給出了兩種選擇,一是采用水平旋轉震蕩儀進行吸附處理,二是采用硅酸鎂過濾柱進行過濾處理。
振搖方式:比較費時,且設備成本高,但由于是在密閉條件下,不會有正己烷的揮發。
硅酸鎂過濾柱:為提高試驗效率,可采用硅酸鎂過濾柱,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度。
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