真空環境對短程分子蒸餾有哪些影響
短程分子蒸餾由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。
蒸餾過程是:物料從蒸發器的頂部加入,經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,并以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕分子,經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通過位于蒸發器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集,再通過側面的出料管中流出。
短程分子蒸餾是一種高真空的蒸餾方式,原料在短程分子蒸餾設備內被加熱,被刮成薄膜,并在高真空下輕組分被蒸發并在內置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態下連續出料的,所以如何在高真空狀態下收集合格樣品或產品是關鍵的。
短程分子蒸餾和其他蒸餾過程一樣,在實驗剛開始進料時需要對系統的各項參數進行調整(如溫度,壓力,進料量等),系統的蒸發與冷凝還沒有達到平衡,這時收集到的輕,重組分樣品并不能準確代表這個溫度、壓力、進料量的參數,一般我們需要在這些參數穩定后的3到5分鐘后才開始收集輕、重組分樣品。在實驗結束后,我們需要對設備進行降溫,放散真空,減小進料量等一系列操作,這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。
如何獲得清晰的餾分關系到蒸餾實驗的成敗與否,這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得重要。因此在不放散真空的條件下,選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者關心的內容。