實驗室儀器--旋轉蒸發儀介紹
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器,是實驗室常用設備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用于化學、化工、生物醫藥等領域。
結構原理
結構:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。
工作原理
通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為0-310轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
主要部件
1、旋轉馬達,通過馬達的旋轉帶動盛有樣品的蒸發瓶;
2、蒸發管,蒸發管有兩個作用,首先起到樣品旋轉支撐軸的作用,其次通過蒸發管,真空系統將樣品吸出;
3、真空系統,用來降低旋轉蒸發儀系統的氣壓;
4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;
5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;
6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進入收集瓶。
機械或馬達機械裝置用于將加熱鍋中的蒸發瓶快速提升。
旋轉蒸發儀的真空系統可以使簡單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機械真空泵。蒸發和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復雜,這要取決于蒸餾的目標,以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業設備都會包含一些基本的特征,現代設備通常都增加了例如數字控制真空泵、數字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。
使用方法
⒈高低調節:手動升降,轉動機柱上面手輪,順轉為上升,逆轉為下降.
電動升降,手觸上升鍵主機上升,手觸下降鍵主機下降.
⒉冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的,一頭接進水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊開機前先將調速旋鈕左旋到小,按下電源開關指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉速,一般大蒸發瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉速.
⒋使用時,應先減壓,再開動電機轉動蒸餾燒瓶,結束時,因先停電動機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
儀器保養
1、用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2、用軟布(可用餐巾紙替代)擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3、各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4、先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態,再關開關。
5、各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7、停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8、定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9、電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
注意事項
⒈玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干.
⒉各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
⒊加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空抽不上來需檢查
⑴各接頭,接口是否密封
⑵密封圈,密封面是否有效
⑶主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
⑷真空泵及其皮管是否漏氣
⑸玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現象
5.關于真空度
真空度是旋轉蒸發器重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效(見維護保養)。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。