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講解微量水分測(cè)定儀在實(shí)際工作中的操作方法
閱讀:679 發(fā)布時(shí)間:2023-2-24講解微量水分測(cè)定儀在實(shí)際工作中的操作方法
微量水分測(cè)試儀采用卡爾——菲休庫(kù)侖法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定,是一種zui可靠的方法,本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法,并采用了微計(jì)算機(jī)控制,其分析速度快,精度高,液晶屏中文顯示,自動(dòng)打印,雙CPU設(shè)計(jì),空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診,菜單選擇等功能,以達(dá)到更好的操作與使用,具有操作簡(jiǎn)單,全自動(dòng)的分析儀器。是絕緣油水分分析的儀器。
一.儀器自校
將主機(jī)后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān),此時(shí)液晶屏亮,主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面,然后按下電解鍵,此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù),自檢開始:
1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù)。
2.短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計(jì)數(shù)。
3.按一下主機(jī)上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請(qǐng)連接好測(cè)量電極。
符合上述三條,說明主機(jī)工作正常。
二.滴定池的清洗、干燥和裝配
1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。
4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整:按下電源開關(guān),液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時(shí),如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線,顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器,等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電解曲線會(huì)降到比較低,測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
四.空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定,這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
五.儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2.按一下開始鍵。
3.將0.1?l的純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說明電解到達(dá)終點(diǎn),其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
六.儀器設(shè)置和功能選擇
按設(shè)置鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面,可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動(dòng)光標(biāo)選擇和修改計(jì)算公式,按鍵聲音,自動(dòng)打印和顯示時(shí)間。
公式選擇:按‘→’鍵選擇‘公式詳情’,按確定鍵進(jìn)入詳細(xì)的計(jì)算公式。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計(jì)算公式并按確定鍵。
按鍵聲音:選擇‘開’,‘關(guān)’打開,關(guān)閉按鍵聲音。
自動(dòng)打?。哼x擇‘開’,‘關(guān)’打開,關(guān)閉自動(dòng)打印功能。
顯示時(shí)間:將光標(biāo)移動(dòng)到所需位置。按數(shù)字鎖定鍵,顯示屏提示:數(shù)字鍵打開,按相應(yīng)的數(shù)字鍵修改時(shí)間,按確定鍵確認(rèn)。按返回鍵,返回測(cè)試界面。
按打印鍵,打印當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄
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