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除了使用便攜式總磷測(cè)定儀之外還有那些分析步驟
總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克數(shù)計(jì)量。
總磷的分析步驟:
空白試樣按的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。6.2 測(cè)定 :6.2.1 消解:
1、 過(guò)硫酸鉀消解:向試樣中加4mL過(guò)硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。注:如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。
2、 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時(shí)可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液在錐形瓶?jī)?nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3~4mL，放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標(biāo)線。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。高氯酸和有機(jī)物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險(xiǎn)，需將試樣先用硝酸消解，然后再加入硝-酸高氯酸進(jìn)行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，用濾紙過(guò)濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。
④水作中的有機(jī)物用過(guò)硫酸鉀氧化不能*破壞時(shí)，可用此法消解。
發(fā)色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。
注:①如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度--色度補(bǔ)償液但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大于2mg/L干擾測(cè)定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定，通氮?dú)馊コｃt大于50mg/L干擾測(cè)定，用亞硫酸鈉去除。
3、 分光光度測(cè)量:室溫下放置15min后，使用光程為10mm或30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。
注:如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20~30℃水浴中顯色15min即可。