9,9-二己基-2,7-雙-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼)芴的合成路線
向100 mL圓底燒瓶中加入0.972 g (2 mmol) 2,7-二溴-9,9-二己基芴,溶于15 mL 的THF中,液氮封凍,抽出休系中的氧氣。如此反復直至除去體系中02,再通入N2,在-78 ℃下攪拌15分鐘,將3 mL正丁基鋰注入體系中,攪拌20分鐘后將反應升至室溫,體系呈粉紅色乳濁液體。15分鐘后再降溫至-78℃,快速加入4.4 mL 2-異丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜borane,體系立刻變成白色乳濁液,然后逐漸澄清。攪拌一段時間后體系又逐漸渾濁,室溫反應24小時停止。向反應體系中加入少許蒸餾水,分開水層和有機層,用Ethyl ether萃取水層三次,合并有機層,無水硫酸鎂干燥過夜。過濾,旋轉蒸發除去濾液中的溶劑,乙醇重結晶兩次后得白色粉末固體產品。
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