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微量水分測定儀使用中的若干問題
閱讀：893 發布時間：2018-7-24目前在化工、制藥等行業中，對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用卡爾-費休水分測定儀微量水分測定儀。在檢測了眾多進口的、國產的各類型儀器以及各行業檢測人員中，就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關問題提出交流。
1、安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發性*，對人體的危害很大，操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時，要注意排風，以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴重者即送醫院治療。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足，在無任何防護措施的條件下，將試劑隨意倒進倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護意識問題有待加強。
2、試劑的應用
卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產日期，要根據使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發現反應不能中斷，無終點，反應連續進行時，應該考慮到是否有副反應這個問題。當產生副反應時，其實只需要幾分鐘的反應，卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。
PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續反應，而無終點出現。此時，PH值過高可用緩沖溶液調節PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。
3、電極污染與保養
電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低，電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
4、卡爾-費休試劑滴定度（俗稱水當量）的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不*清楚，或者是不負責任的惰性，竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
5、結語
以上探討表明用卡爾-費休水分測定儀測定微量水分，是比較經典的方法。安全防護與正確使用以及保養維護對測定的準確度是很重要的。