正確地檢驗和分析金屬的顯微組織必須具備優良的金相樣品。制備好的試樣應能觀察到真實組織、無磨痕、麻點與水跡，并使金屬組織中的夾物、石墨等不脫落。否則將會嚴重影響顯微分析的正確性。金相樣品的制備分取樣、磨制、拋光、組織顯示（浸蝕）等幾個步驟。
1. 磨制：
分粗磨和細磨兩步。試樣取下后，首先進行粗磨。如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪粗磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時，應握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是，對于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣好進行鑲嵌。
細磨是消除粗磨時產生的磨痕，為試樣磨面的拋光做好準備。粗磨平的試樣經清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細的各號金相砂紙上磨光。常用的砂紙號數有01、02、03、04號4種，號小者磨粒較粗，號大者較細。磨制時砂紙應平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務求平穩，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復進行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調換下一號更細的砂紙時，應將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉動90°角，使新、舊磨痕垂直。
金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應使前一道工序產生的變形層減少到本道工序生產的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應盡可能減少損傷，以便進行下一道工序。后一道磨光工序產生的變形層深度應非常淺，應保證能在下一道拋光工序中除去。
磨制鑄鐵試樣時，為了防止石墨脫落或產生曳尾現象，可在砂紙上涂一薄層石墨或肥皂作為潤滑劑。磨制軟軟的有色金屬試樣時，為了防止磨粒嵌入軟金屬內和減少磨面的劃損，可在砂紙上涂一層機油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作潤滑劑。
2.機械拋光
機械拋光是在的拋光機上進行的，拋光機主要是由電動機和拋光圓盤（Ф200～300mm）組成，拋光盤轉速為200～600r/min以上。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細粉末（粒度約為0.3～1μm）在水中的懸浮液。機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨面間產生相對磨削和液壓作用來消除磨痕的。 操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復運動。拋光時間一般為3～5min。拋光后的試樣，其磨面應光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應拋掉或有曳尾現象。這時，試樣先用清水沖詵 ，再用*清洗磨面，后用吹風機吹干。
3. 組織顯示：
浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑控試表面。浸蝕時間要適當，一般試樣磨面發暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖詵，接著用酒精沖洗，后用吹風機吹干。這樣制得的金相試樣即可在顯微鏡下進行觀察和分析研究。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在04號砂紙上進行磨光，再去浸蝕
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