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D301大孔陰離子交換樹脂糖業脫色樹脂公司動態播報 專業生產：陰陽離子交換樹脂 大孔吸附樹脂 軟化水樹脂 混床MB樹脂 18兆歐超純水拋光樹脂 線切割慢走絲樹脂 污水脫色樹脂 電鍍廢水除鎳除鉻樹脂 除鐵、除銅、除磷、除硼、除坲除重金屬樹脂，酸回收樹脂，鰲合樹脂 食品級樹脂 提礬樹脂 吸金樹脂 提銀樹脂 強酸強堿弱酸弱堿四大類幾十種型號有：001×7、001×8、732、717、201×7、201×4、D001、D201、D301、D113、D101、H103、D403、D408等

主要性能指標：

D301大孔陰離子交換樹脂糖業脫色樹脂公司動態播報
陽離子交換樹脂鐵中毒的復蘇研究賈波，周柏青，李芹
（武漢大學 動力與機械學院，湖北 武漢 430072）
　　摘要：軟化器中使用的陽離子交換樹脂容易受到鐵離子的污染。采用均勻設計的方法，利用回歸分析和*化技術，研究了復蘇劑中各組分對陽離子復蘇效果的影響，得出了*復蘇配方，開發出了種新的復蘇方法。這種方法具有腐蝕性低和復蘇效果良好的特點，為產生現場樹脂的復蘇提供了有益的借鑒。
　　關鍵詞：陽離子交換樹脂；均勻設計；回歸分析；優化
　　中圖分類號：TU425.23　 文獻標識碼：A　 文章編號：1009-2455（2003）04-0016-04A Study on Resuscitation of lron- Poisoned Cation ResinJIA Bo,ZHOU Bai-qing，LI Qin
（college of power and Mechanical Engineering,Wuhan University,Wuhan 430072,china）
　　Abstract：The cation resin used in softeners is easily contaminated by iron ion.The effects of different components in detoxicants on the result of resuscitation of the cation have been studied using the method of uniform design，regression analysis and optimization technology，based on which an optimum formula for resuscitation has been obtained and a new method for resuscitation has been developed.This new method features lower corrosion trend and good result of resuscitation，providing useful reference for the resuscitation of the resin on the production sites.
　　Keywords：cation resin；uniform design；regression analysis；optimization
　　目前，工業鍋爐上用于降低給水硬度的陽離子交換樹脂普遍存在著”鐵中毒”現象，除去樹脂中鐵的操作稱為”復蘇”或””，實際生產中常用的復蘇方法是用高濃度的鹽酸浸泡樹脂。不過這種方法存在著個突出問題，這就是HCl對軟化 器的腐蝕。筆者對此問題進行了試驗研究，采用了還原復蘇法，并在基于均勻設計和回歸分析的基礎上對復蘇劑配方中的各影響因素進行了詳細的研究，通過優化試驗取得了較好的效果。
1 試驗部分
1.1 不同中毒程度樹脂的制備
　　在實際生產中，由于樹脂受鐵離子污染的程度不同，所需要的復蘇條件亦不同，為了模擬這情況，筆者制備了不同中毒程度的樹脂，方法如下：
　　①制備”全鐵型（R3Fe）”、”全鈣型（R2Ca）”和”全鎂型（R2Mg）”樹脂：分別用過量的FeCl3、CaCl2，MgSO4溶液將陽離子交換樹脂*轉型,使其變成單交換基團樹脂。
　　②配制鐵中毒樹脂：用上述3種樹脂按定比例配制失效的鐵中毒樹脂。該樹脂中，R3Fe所占摩爾分數X1根據中毒程度而取不同的值，R2Ca和R2Mg兩種樹脂的摩爾分數為1-X1，且R2Ca和R2Mg的交換基團的物質的量比固定為3：1。
　　③制備失效樹脂層：將3種樹脂混合均勻，直接裝入交換柱中備用。為了敘述方便，本文又稱X1為中毒率。
1.2 不同中毒程度樹脂的工作交換容量損失率
　　對不同中毒程度的樹脂在交換柱中進行再生與運行試驗，試驗條件如下：
　　①再生條件：再生方式為順流再生；再生液為5%NaCl;再生流速4m／h；再生劑耗量為150g／mol；水溫為15℃.
　　②運行條件：正洗流速12m／h；進水水質硬度5.29mmol/L;運行流速12m／h；水溫為15℃；運行失效終點：硬度為40μmol／L。
　　在上述條件下獲得的試驗結果如表1。
表1　 工作交換容量損失率試驗 X1/% Y1/L Y2/（molm-3） η/% 0 6.60 645.91 0 10 6.48 634.58 1.75 20 5.77 555.37 14.02 22 5.63 545.06 15.61 25 5.50 537.99 16.71 28 5.48 536.64 16.92 30 5.36 523.88 18.89 35 4.47 437.02 32.34 40 4.02 293.06 39.15 45 3.78 368.74 42.92 50 2.93 286.25 55.68
注：Y1為周期制水量；Y2為工作交換容量。
　　表1中，工作交換容量損失率（η）定義為受到污染的樹脂（即X1>0％）減少的工作交換容量占未受到污染的樹脂（即X1=0％）的工作交換容量的百分率。為了敘述方便，本文以下部分將樹脂的工交換容量簡稱為工交。考慮到由人工配制的樹脂層態進入穩定工況需要幾個過渡的運行周期，故取第3，4運行周期制水量的平均值h作為評價鐵中毒對樹脂性能影響的依據。
　　由表1可見，隨著鐵中毒程度的加重，即隨著X1增加，樹脂的工交不斷下降，當X1為50％時，工交損失率（η）高達55.68％；試驗中同時觀察到隨著X1增加，整個樹脂層顏色逐漸加深。
2 樹脂復蘇試驗
2.1 鹽酸復蘇法
　　根據復蘇工藝的特點，在溫度為30℃的條件下用不同濃度的鹽酸對樹脂進行了復蘇。個體復蘇過程：先將”鐵中毒”的樹脂浸泡在倍樹脂體積的復蘇液中1.5h，然后用剩余的復蘇液以3m／h的流速通過樹脂層，復蘇后用除鹽水將樹脂層沖洗至中性，隨后進行的再生和運行過程與本文中的1.2節相同。試驗中考慮4個影響因素，分別記作X1，X2，X3，X4，如表2。其中，X2為鹽酸溶液的質量分數，％；X3為鹽酸溶液浸泡樹脂的時間，h;X4為所用鹽酸溶液的體積相當于樹脂層體積的倍數。X1-X3各取10個水平，X4取5個水平。
　　試驗設計采用方開泰提出的均勻設計方法[1]。
　　本試驗采用U10（103*5）的混合水平表，試驗結果如表2所示。
表2　 試驗設計與試驗結果 實驗編號 X1 X2 X3 X4 YI/L Y2/（molm-3） 1 10 5 7.5 5 6.52 639.17 2 20 6.5 6 4.5 5.75 560.98 3 22 8 4.5 4 5.72 561.41 4 25 4 8.5 3.5 5.46 535.16 5 28 5.5 7 3 5.51 540.12 6 30 7 5.5 5 5.44 533.98 7 35 8.5 4 4.5 4.32 421.87 8 40 4.5 8 4 4.73 462.05 9 45 6 6.5 3.5 4.36 428.64 10 50 7.5 5 3 4.43 432.29
　　對比表1和表2的試驗結果可知，鹽酸復蘇對輕度鐵中毒樹脂（如中毒率在10％以下）有效，而中毒程度較大的樹脂復蘇收效不大。
2.2 還原復蘇法
2.2.1 還原復蘇法的原理
　　傳統的樹脂復蘇法是采用H+或Na+把樹脂上的Fe3+置換下來，但是由強酸性氫離子交換樹脂的選擇性系數可知，Fe3+的選擇性系數要遠大于Na+和H+的選擇性系數。因此這樣的交換是比較困難的。還原復蘇法的基本原理就是設法將樹脂上以離子態存在的Fe3+還原成較易溶解的Fe2+，而后者與樹脂的親和力就比前者與樹脂的親和力小[2]，這樣就使得將Fe3+從樹脂上交換下來變得比較容易，從而可以減少再生劑用量，降低再生液濃度，縮短再生時間。通過試驗，篩選出的還原劑為Na2SO3，它與三價鐵的氧化還原反應過程示意如下：
　　 2Fe3+ + SO32- + H2O → 2Fe2+ + SO42- + 2H+
　　這反應進行的比較*，部分Fe2+還會進步被Na2S03中的Na+置換并且此過程中不會產生氫氧化鐵沉淀。筆者將定濃度的鹽酸和NaCl與Na2S03進行復配，利用鹽酸對Fe3+的溶解作用和NaCl中Na+離子的置換作用對樹脂進行了復蘇，取得了良好的效果。試驗設計采用了均勻設計表U20（46），試驗結果見表3，復蘇工藝和本文中的第2.1節中鹽酸作為復蘇劑的復蘇工藝相同。表3中：X3為Na2S03溶液的質量分數，％；X4為NaCl溶液的質量分數，%；X5為復蘇液體總體積相當于樹脂層總體積的倍數；X6為復蘇液中鹽酸，NaCl,Na2SO33種溶液的體積比。X1-X6各取4個水平。Y1，Y2分別為復蘇前后樹脂的工交，mol/m3;Y3為工交恢復率即污染樹脂復蘇后的工交占未受到污染樹脂工交的百分比，%。
表3還原復蘇法試驗設計與試驗結果 編號 X1 X2 X3 X4 X5 X7 X8 X6 Y1 Y2 Y3 1 30 3 4 6 4 0.43 0.28 1.5：1：1 523 598 92.58 2 50 5 6 4 4 0.43 0.28 1.5：1：1 286 592 91.65 3 50 4 7 6 7 0.50 0.25 2：1：1 286 495 76.64 4 40 3 6 7 7 0.43 0.28 1.5：1：1 393 615 95.22 5 20 4 6 7 5 0.33 0.33 1：1：1 555 644 99.70 6 20 6 7 5 6 0.43 0.28 1.5：1：1 555 599 92.73 7 30 6 6 6 7 0.62 0.12 2.5：1：0.5 523 605 93.67 8 30 5 7 7 4 0.50 0.25 2：1：1 523 597 92.43 9 20 5 4 6 7 0.43 0.28 1.5：1：1 555 610 94.44 10 20 4 6 5 4 0.62 0.12 2.5：1：0.5 555 596 92.27 11 40 3 7 5 5 0.33 0.33 1：1：1 393 603 93.37 12 20 3 5 4 6 0.50 0.25 2：1：1 555 600 92.30 13 40 6 5 6 4 0.33 0.33 1：1：1 393 615 95.21 14 30 6 4 4 5 0.50 0.25 2：1：1 523 606 93.82 15 50 5 4 5 6 0.33 0.33 1：1：1 286 490 75.86 16 50 3 5 5 5 0.62 0.12 2.5：1：0.5 286 604 93.51 17 40 4 4 7 6 0.62 0.12 2.5：1：0.5 393 573 88.71 18 40 5 7 4 6 0.62 0.12 2.5：1：0.5 393 488 75.55 19 30 4 5 4 7 0.33 0.33 1：1：1 523 602 93.20 20 50 6 5 7 5 0.50 0.25 2：1：1 286 586 90.73 平均值 30 4.5 5.5 5.5 5.5 0.47 0.245 　 　 　 　
注：由于在回歸方程中需要確定復蘇液中鹽酸溶液和Na2SO3溶液各自的體積分數，故在表3中分別以X7和X8代表之。
2.2.2 實驗結果與討論
　　對表3中的數據采用中心化二次回歸模型[2]進行回歸分析，利用逐步回歸的方法篩選進入回歸方程的變量，檢定閾值F1=0.10，F2=0.11得到如下的回歸方程，其中Y表示復蘇后樹脂的工交：
　　Y=576.533-2.068（X1-35）-222.289（X3-5.5）（X7-0.47）-15.954（X3-5.5）2-1.609（X1-35）（X4-5.5）+16.022（X2-4.5）2+10.312（X5-5.5）2-7.021（X3-5.5）-6.328（X4-5.5）（X5-5.5）-5.958（X2-4.5）（X5-5.5）
　　復相關系數R=0.976，F=22.086﹥F0.995（7，12）=5.52，回歸方程顯著。由回歸方程可以看出，復蘇液中與Na2SO3有關的項數達到三項，說明Na2SO3在復蘇液中起到了重要的作用，由各項回歸系數的大小知其中Na2SO3溶液的濃度及此溶液的濃度和鹽酸溶液在復蘇液中的體積分率的交互作用對復蘇后樹脂的工交有較大的影響。另外，鹽酸溶液和氯化鈉溶液也對復蘇后樹脂的工交有定的影響。試驗5已經較好的解決了中毒率為20%的污染情況。
3 優化實驗
3.1 優化起始點的選擇
　　樹脂中毒程度不同需分別進行復蘇以確定相應的*復蘇條件。下面以中毒率為50％的情況加以說明。在試驗范圍內應用matlab軟件優化工具箱中的constr函數[3]計算復蘇后工交達到zui大值時所對應的復蘇液配方并經試驗確認后得到如下的優化試驗起始點：X2=3％，X3=6%，X4=3％，X5=4，X7=0.25，X8=0.55。相應的工交為：630mol／m3。
3.2 優化試驗
　　為了達到*的復蘇效果，圍繞上述條件追加了4次試驗，試驗設計及結果見表4。經過優化試驗后得到的*復蘇液組成為：X2=3％，X3=6.5％，X4=3％，X5=4，X7=0.30，X8=0.5，復蘇后樹脂的工交為640mol／m3。
表4　 優化試驗及結果 實驗編號 X2 X3 X4 X5 X7 X8 工交/（molm-3） 1 3.5 5.8 5 4.5 0.20 0.55 603 2 3 6.3 7 4 0.30 0.50 592 3 3 6.5 3 4 0.30 0.50 640 4 2.5 6 5 5 0.25 0.50 633
4 結論
　　①隨著樹脂”鐵中毒”程度的加深，復蘇液中所需的Na2SO3的量亦應該相應提高，經過優化試驗后的復蘇液中鹽酸的含量較低，腐蝕性減弱。
　　②采用Na2SO3還原復蘇法對”鐵中毒”的樹脂進行復蘇后，樹脂的外觀顏色得到了恢復，理化性能經試驗未發現異常，工交也得到了較好的恢復，復蘇效果良好。
　　③采用均勻設計和回歸分析，用較少的試驗次數獲得了預期的結果，試驗結果表明這種優化方法是可靠的，具有很強的實用性。
參考文獻：
[1] 方開泰.正交與均勻試驗設計[M].：科學出版社，2001.
[2] C M Tilsley.Clean-up of fouled ion exchange resin beds[J].Effluent and water txeatment joumal，1975，11（15）：560-563.
[3] 施陽，李俊，王惠剛，等，matlab語言工具箱#Toolbox實用指南[M].西安：西北工業大學出版社，1998.
作者簡介：賈波（1973-），男，山西太原，武漢大學水質科學與控制工程系2000級碩士研究生，（027）87888473，jb_99。

【津達化工】清洗陰樹脂再生完畢，自上而下用清水沖洗樹脂，把殘留的再生劑清洗干凈。清洗次般需進行45分鐘之后開始測量清洗排水的堿度直到堿度值不再下降，基本保持恒定時，即可停止清洗，進行下操作。般控制進水PH值在8-9左右。
再生
　　陽樹脂鹽酸再生液(4-6%)由下部向上流過陽樹脂層，并經中間排水口排出。鹽酸用量按般經驗為60-80克/升樹脂(HCL)，進再生液時同樣要控制流速不要過快，般以25-40分鐘左右用完所需再生劑為宜。再生廢液應排放及時，決不能使液位上升到陰樹脂層范圍內，否則會使陰樹脂污染。為減少這種可能性，在進行陽樹脂再生過程中，陰樹脂清洗水可以同時打開，以利用上部的清水壓住下部酸液進入陽樹脂層內。
　　6)清洗
　　陽樹脂進完再生液后，繼續自上而下用清水沖洗樹脂，將殘留的再生劑清洗干凈。清洗約30分鐘之后，測量排水閥出水的酸度，直到酸度值不再下降，基本保持恒定時，即可認為清洗完成，般控制進水PH值在5-5.5左右。
　　7)混合
　　再生好的兩種樹脂要重新混合均勻經后才能使用。混合的方法是開啟進水閥，把塔內水位放至比樹脂(陰樹脂)要高出20-30厘米處，后打開頂部排氣閥使壓縮空氣自下而上攪動樹脂層，樹脂即會混合均勻。般壓縮空氣時間為4-6分鐘，即可取得滿意的混合效果，壓縮空氣壓力應保持在0.1-0.15Mpa范圍內，壓力過低會影響混合效果，過高則影響設備及管道的。混合結束時，用盡快的速度排水，使樹脂迅速下沉，防止樹脂再移層，排水至水面與樹脂平面齊即可。混合樹脂前，必須先打開排氣閥，才可以緩慢向設備加氣進行混合，混合時要注意，設備 壓力表的壓力，發現異常要立刻停止，處理好后，才可以開始運行。
　　8)正洗
　　混合的樹脂再進行正洗，進步去除樹脂層中殘留的廢掖.正洗流量可以接近運行流量，正洗時般出水電導率會迅速下降，當出水電導率低于規定值時，即可停止正洗，重新投入運行.正洗前應先打開排氣閥排氣，直到排氣管排出的水不帶有空氣，再打開正洗排水閥，關閉排氣閥.
般海水淡化是用級反滲透裝置+EDI樹脂更換的方法實現.