ICP重金屬元素檢測儀_天瑞儀器

 工作條件
      （1）高頻功率：900W。 
（2）等離子氣流量：12L/min。 
（3）輔助氣流量：0.6L/min。 
（4）載氣流量：0.7L/min。 
（5）積分時間：0.5s。
2.3?試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優級純；
       超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

ICP重金屬元素檢測儀_天瑞儀器樣品處理
總量測試：稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度*冷室溫后開罐，過濾定容50ml容量瓶中，待測。同時做樣品實驗。
歐盟標準可溶性測試：稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調節pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試：稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結果與討論
3.1?分析線的選擇
      用待測元素的標準溶液和溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 波長(nm) 檢出限(ug/mL) 
As 193.696 0.025 
Sb 206.838 0.023 
Ba 455.404 0.001 
Se 196.026 0.023 
Pb 220.351 0.024 
Cd 226.502 0.002 
Cr 267.716 0.003 
Hg 194.227 0.008 
3.2?工作參數的選擇
3.2.1?功率的影響
由實驗結果可知大多數元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2?輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3?酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4?觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調節,調整其觀察區以作為測量觀察高度。
3.3?校準曲線的繪制
分別將國家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作,繪制各元素的校準曲線。
3.4?微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序對樣品的消解效果和微波罐的保護均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數為
步驟 溫度（℃） 壓力范圍（Psi） 時間（S） 
1 100 20 300 
2 120 30 300 
3 160 50 500 
4 200 80 400 
3.5?樣品分析及結構對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標準和加拿大標準進行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結果見下表。
元素 歐盟標準測試結果（mg/kg） 加拿大標準測試結果（mg/kg） 
As 未檢出 未檢出 
Sb 未檢出 未檢出 
Ba 929.3 475.6 
Se 未檢出 未檢出 
Pb 未檢出 0.4 
Cd 未檢出 未檢出 
Cr 6.9 - 
Hg 未檢出 0.3