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儀器與試劑
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀
CONOSTAN S-21 混合標油, 300 ppm,100g
CONOSTAN Co標準液,5000ppm,50g
CONOSTAN ICP稀釋劑,一加侖。
移液器,0-5ml,德國普蘭德
萬分之一電子天平,BS224S,賽多利斯
汽油中硅的測試儀 儀器工作條件
高頻發生器:27.12MHz,中心通道為0.6mm的石英炬管,高頻功率1100W,反射功率約50W,等離子氣流量15L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣流量0.4L/min,氧氣流速30ml/min,霧化室溫度-10℃,蠕動泵轉速3ml/min,磷的分析線213.620nm,硅的分析線251.611nm,鐵的分析線538.204nm,錳的分析線257.610nm,鉛的分析線220.353nm,鈷的分析線228.616nm。
1.3 試驗方法
儀器自動點火后按照儀器工作條件設置好參數后,稀釋劑直接通過霧化器吸入霧室,進入等離子體,待儀器穩定后一次測量溶液、標準溶液及已稀釋的樣品溶液,儀器根據工作曲線可直接得出終樣品中各元素的含量。
2. 結果與討論
2.1分析線的選擇
在ICP系統中由于光譜中出現許多分子譜帶, 產生了很深的光譜背景, 從而對金屬元素分析產生影響,硅元素選擇常用的三條分析譜線,測試后綜合考慮譜線的靈敏度,觀察譜圖的背景及干擾情況,選擇磷的分析線213.620nm,硅的分析線251.611nm,鐵的分析線538.204nm,錳的分析線257.610nm,鉛的分析線220.353nm。計算方法檢出限及線性范圍見表1
按實驗方法確定了元素的線性關系,同時各元素的對溶液進行10次重復測定, 測定值的3倍標準偏差除以曲線斜率作為方法檢出限。由表1可知,元素工作曲線的擬合系數高于0.999,說明在工作曲線線性范圍內線性關系良好。由于對儀器的工作參數進行了優化,使元素的測試條件達到,以提高測試結果的度。
表1 ICP測定汽油樣品中元素的線性及檢出限
元素 磷(P) 硅(Si) 鐵(Fe) 錳(Mn) 鉛(Pb)
工作曲線擬合系數 0.9998 0.9999 0.9999 0.9999 0.9999
方法檢出限/(mg/L) 0.079 0.014 0.004 0.001 0.066
2.3 樣品分析按試驗方法對汽油標準樣品測定10次,計算重復性數據測定結果見表2
表2汽油樣品分析結果
元素 測定值/(mg/L) RSD/%
磷(P) 0.949 3.63
硅(Si) 0.929 1.99
鐵(Fe) 0.904 0.77
錳(Mn) 0.933 1.68
鉛(Pb) 0.941 1.97
2.4 回收率實驗
將有機標準物加到汽油樣品中按試驗方法進行加標回收試驗, 結果見表3
元素 加標量 測定值/(mg/L) 回收率/%
磷(P) 0.93 0.949 102.0
硅(Si) 0.93 0.929 99.9
鐵(Fe) 0.93 0.904 97.2
錳(Mn) 0.93 0.933 100.3
鉛(Pb) 0.93 0.941 101.2
表3可以看出,利用本方法測定汽油中的磷、硅、鐵、錳、鉛元素的回收率均良好,說明本方法的度較高,測試結果穩定。
3.結論
用ICP-AES法直接測定汽油中多元素相對消解法有較高的度及較好的重現性,并且測試速度快,大大提高了工作效率,也節省了的人力及物力成本,同時相對于進口ICP需較高配置和成本而言,天瑞儀器ICP2060T具有成本低,速度快,度高等特點,可直接測定汽油樣品中的磷、硅、鐵、錳、鉛元素,*可以滿足石化行業中客戶的測試要求。
汽油中硅的測試儀廠家介紹
江蘇天瑞儀器股份有限公司是生產電感耦合等離子體發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀,鍍層測厚儀,ROHS分析儀,ROHS檢測儀,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS測量儀,液相色譜儀,ROHS2.0分析儀,XRF合金分析儀,X熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀, ROHS檢測儀器,手持式合金分析儀等,涉及的儀器設備主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GCMS6800,ICPMS2000等。
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