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產(chǎn)品型號GCMS6800
品 牌SKYRAY/天瑞儀器
廠商性質(zhì)生產(chǎn)商
所 在 地蘇州市
更新時間:2023-11-10 16:58:22瀏覽次數(shù):761次
聯(lián)系我時,請告知來自 化工儀器網(wǎng)氟蟲腈檢測儀
近期,歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈,波及到十幾個國家,其罪魁禍就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑,被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品,主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定,氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日,我國規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈,其使用于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲。
在《GB2763-2016食品安家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥殘留*》中,規(guī)定玉米及鮮食玉米中殘留*為0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴(yán)格,要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg,但沒有對蛋禽類的*作出特別規(guī)定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測,我國也沒有出臺專門的國家標(biāo)準(zhǔn)。
天瑞儀器一直于為客戶提供完善的解決方案,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經(jīng)鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測,質(zhì)譜圖、保留時間定性,外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科技)
旋轉(zhuǎn)濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)
氮吹儀(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速)(色譜科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色譜純)、氯化鈉(分析純)
丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪馬科技)
2.3 測試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速勻漿提取2min,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,3000r/min 離心10min。
2)凈化
取上清液10ml轉(zhuǎn)移50ml離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘渣。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)預(yù)淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中,40℃水浴氮吹近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容1ml,GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
進(jìn)樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進(jìn)樣方式:不分流;進(jìn)樣量:1.0μl
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),SIM模式定量
定量離子:367; 輔助離子:213、369、420
圖2. 雞蛋樣品加標(biāo)TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標(biāo)MC圖
氟蟲腈檢測儀
3 小結(jié)
GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物,儀器靈敏度高,檢測限為3μg/kg,穩(wěn)定性好,滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
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