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近年來,飲水安全越來越受到世界的關注。現代農業生產中農藥的廣泛應用已經成為水污染的主要來源之一。噴灑后的農藥可以分布于空氣、水和土壤中,而直接施用于土壤的農藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。有機磷農藥作為世界上生產和使用多的農藥,正通過各種途徑污染水源。目前,水中痕量有機磷農藥的分析方法正在不斷改進,氣相色譜質譜聯用儀具有檢出限低,定性能力強、定量等特點,已廣泛應用于水中痕量農藥殘留的檢測。
儀器簡介飲用水質有機磷殘留檢測儀
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有*的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于環境保護中農藥殘留的測定。
實驗原理
用有機試劑萃取水中可能殘留的有機磷農藥,用GCMS進行測定,以保留時間和標準質譜圖比對進行定性,以各物質定量離子峰面積及外標法進行定量。在國標GB3838-2002中,對六種有機磷的*分別為:3ug/L,2ug/L,50 ug/L,80 ug/L ,30 ug/L,50 ug/L。
一、實驗部分
1.1 試劑及儀器
二氯甲烷:色譜純;無水硫酸鈉:分析純;6種有機磷標準品:各100 ug/mL;
氣相色譜質譜聯用儀(GCMS6800);旋轉蒸發儀;氮吹儀
1.2 6種有機磷檢測儀器條件
色譜柱:DB-5MS(30m*0.25mm*0.25um),柱流量:1.0mL/min
進樣口溫度:270℃,氣質接口溫度:260℃,離子源:260℃
柱箱溫度:50℃(1min) 20℃/min 200℃(7min)30℃/min 280℃(1min)
進樣量:1.0uL(不分流),不分流時間:1.0min,分流比:10:1
溶劑切除時間:4min
檢測器電壓:-1000V,電流:100uA
掃描方式:SIM掃描
SIM掃描時分段掃描參數設置:
圖1 6種有機磷(0.5ug/mL)SIM掃描圖
1.3 實驗步驟飲用水質有機磷殘留檢測儀
取水樣250mL置于500mL分液漏斗中,加入2g無水硫酸鈉溶解后,用20mL二氯甲烷萃取,充分振蕩5分鐘,靜置分層,收集有機相;用20mL二氯甲烷再萃取1次,合并有機相;有機溶劑經盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉蒸發約5mL,氮吹近干,用正己烷定容2.0mL,過0.22um有機濾膜后測試。
二、數據與討論
2.1 精密度和重復性實驗
取濃度為0.5 μg/mL6種有機磷標準工作溶液,平行進樣7針,考察各組分出峰時間及峰面積的相對標準偏差,其相對標準偏差如下表所示:
從上表可以看出,六種有機磷的峰面積相對標準偏差<8%,保留時間相對標準偏差<0.1%,結果表明本方法的保留時間重復性和精密度良好。
2.2 線性關系和檢出限
在本方法確定的實驗條件下,移取1.0uL 3.4配置好的有機磷標準工作溶液,進樣檢測,將所得各個組分的峰面積與相應濃度進行線性回歸,得各個組分的線性回歸方程。同時計算各個組分的檢出限,相關結果見下表:
結果表明6種有機磷線性關系良好,檢測限為0.08~0.4μg/L,能滿足國標GB 3838-2002中對六種有機磷的*。
2.3 回收率實驗
在自來水和河水中加入0.5ug 6種有機磷混標,分別作三次平行樣,按處理樣品的方法進行樣品前處理,GC-MS 6800測試,采用外標法定量,計算其回收率,數據見下表:
三、結論
本文通過對國標方法的改進,使用二氯甲烷萃取并往水中加入無水硫酸鈉的方法,可以快速的使水和有機相分層,改進方法中減少了有機溶劑二氯甲烷的用量,節約了成本,降低了環境污染,獲得了滿意的分離效果和較高的靈敏度,且能夠滿足生活飲用水衛生標準的要求,適合于地表水中有機磷農藥的測定。
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