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八大重金屬檢測儀器ICP2060T 介紹如下:
我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一,而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題,尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前,人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究,而用ICP對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進行測定,故分析速度快,同時檢出限較低,線性范圍較寬,這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。總體的測試方法可分為兩種,參照歐盟標準和加拿大標準測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性,因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
八大重金屬檢測儀器ICP2060T 二、實驗部分
2.1 儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;
樣品提升量:2.0mL/min;
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz;
同心圓霧化器;
雙筒型霧室
2.2 工作條件
(1)高頻功率:900W。
(2)等離子氣流量:12L/min。
(3)輔助氣流量:0.6L/min。
(4)載氣流量:0.7L/min。
(5)積分時間:0.5s。
2.3 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純;
超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液,濃度為1000ug/mL ;
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4 樣品處理
總量測試:稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,,4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱,后裝入微波消解儀中微波反應,待程序完成,消解罐溫度*冷室溫后開罐,過濾定容50ml容量瓶中,待測。同時做樣品實驗。
歐盟標準可溶性測試:稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標準可溶性測試:稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
三、結(jié)果與討論
3.1 分析線的選擇
用待測元素的標準溶液和溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖,然后輸入干擾元素溶液,得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值,可以很直觀地看到干擾的類型和程度,能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
元素 | 波長(nm) | 檢出限(ug/mL) |
As | 193.696 | 0.025 |
Sb | 206.838 | 0.023 |
Ba | 455.404 | 0.001 |
Se | 196.026 | 0.023 |
Pb | 220.351 | 0.024 |
Cd | 226.502 | 0.002 |
Cr | 267.716 | 0.003 |
Hg | 194.227 | 0.008 |
3.2 工作參數(shù)的選擇
3.2.1 功率的影響
1、主要配置及附件:
以光電倍增管PMT檢測器為基礎(chǔ)的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,高頻發(fā)生器,自動調(diào)諧,提供具有中英文操作界面的軟件;
自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng);
氬氣導管;
冷卻水管;
高靈敏度進樣系統(tǒng)(高效進口霧化器加雙筒型霧化室)。
2、主要技術(shù)參數(shù):
臺式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。
等離子體火焰可進行二維調(diào)整(由計算機控制),并利用“儀器診斷”功能,實時觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 :優(yōu)于國家檢定規(guī)程*標準
穩(wěn)定性 :優(yōu)于國家檢定規(guī)程*標準
分辨率 :在Mn257.610nm處,峰半高寬為≤0.008nm(3600線光柵)。
≤0.015 nm(2400線光柵)。
譜線靈活性:可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線,可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線,避開可能存在的干擾,為您提供更多的選擇,更合理的,讓測試變得更加與。
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