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國產ICPMS隨著工業的發展,與我們生活息息相關的食品、大氣、水質、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑,企業非法排污,污染了大片的水源、土壤,農業生產中農藥的過量和違法使用等行為都嚴重危害了我們的生存環境和身體健康,也為疾控中心的監測帶來了更多的困難和挑戰。
疾控中心在衛生部下,發揮技術管理及技術服務職能,圍繞國家疾病預防控制重點任務,開展食品安全、職業安全、健康相關產品安全、放射衛生、環境衛生、婦女兒童保健等各項公共衛生業務管理工作,大力開展應用性科學研究,加強對疾病預防控制和公共衛生服務的技術指導、培訓和質量控制,在防病、應急、公共衛生信息能力的建設等方面發揮國家隊的作用。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國內分析測試儀器的,于為疾控行業提供的解決方案,滿足疾控行業的監測和研發需求。為保護我們的生活環境,捍衛我們的食品安全盡一份力。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售,針對疾控中心監測工作,天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS 2000)、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子發射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質譜聯用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等的產品及售后服務。以下為天瑞儀器產品簡要介紹及其應用實例:
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質譜儀
儀器介紹:本產品ICP-MS 2000是天瑞自主研發,國內臺產業化電感耦合等離子體質譜儀,儀器各項性能均達國家標準,滿足用戶應用需求;配有高效率六極桿離子導向系統,在全質量范圍內獲得的離子傳輸效率,全自動的離子聚焦調諧過程,真空室內的透鏡使用非對稱安裝,方便拆裝定位,極大的提高儀器的靈敏度,改善低質量數元素的檢出限,達到ppt水平。
應用范圍:電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS 2000)主要應用于水質、大氣、食品等領域中痕量和超痕量的元素的定量分析。
國產ICPMS
參考檢測標準:GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。
應用實例:ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質譜儀(ICP-MS2000,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
HNO3(G.R.);V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標準溶液;超水;所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h,然后用超水沖洗,備用。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區域湖中水樣,編號為水樣1號、水樣2號、水樣3號,加入一定量HNO3使其pH值小于2;各水樣經0.45μm濾膜過濾,取100mL濾液于容量瓶中,在優化參數條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量,同時做樣品。
加標水樣:分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba,進行加標回收實驗。
3. 實驗結果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優化的工作參數條件下,對樣品溶液連續測量11次,以3倍信號標準偏差所對應的濃度值為檢出限(見表1),各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍<2>精密度及線性相關系數
儀器在優化的工作參數條件下,對待測水樣及加標水樣連續測定11次,計算其相對標準偏差(RSD/%),以及各個元素標準曲線線性相關系數(見表2),除水樣1號中Rb的相對標準偏差略大于5%,其余各元素的RSD均小于5%。
表2 待測金屬元素的精密度及性相關系數
3.加標回收率
對各未加標及加標水樣進行測試,計算各元素加標回收率。其中,水樣1號各元素加標回收率在86.4--107.1%,水樣2號各元素加標回收率在87.9--110.2%,水樣3號各元素加標回收率在86.4--109.3%,測試結果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的度。
4.結論
本文采用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)同時測定不同區域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、7s、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14種金屬元素。通過方法檢出限、精密度、線性范圍和加標回收率等一系列實驗。得出以下結論:該方法檢出限為0.009--1.290μg/L;測定元素的線性相關系數均>0.999;測定水樣相對標準偏差均小于4.24%;各元素加標回收率均在85%--110%。方法、便捷,方法檢出限低,天瑞儀器ICP-MS2000*水資源方面應用。
ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發射光譜儀
儀器介紹:ICP-2060T型電感耦合等離子體發射光譜儀用于測定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(可溶解于鹽酸、硝酸等)。儀器具有高效、抗干擾型強、自動化程度高、操作簡便、穩定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點。
應用范圍:ICP-2060T可測量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素,主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準:GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。
應用實例:ICP-2060T測定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司)、電子天平、超水機、電子控溫加熱板;鹽酸、硝酸、高氯酸均為優級;標準物質:銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標準溶液(1000mg/L)
2. 樣品前處理
稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中,用水潤濕后加入鹽酸,于通風櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發少量時,取下稍冷,然后加入硝酸,高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的去硅效果,應經常搖動燒杯。當加熱冒濃厚高氯酸白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待燒杯內壁上的黑色有機物質消失后,開蓋,驅趕白煙并蒸內容物呈粘稠狀,視消解情況,可補加硝酸,高氯酸,重復以上消解過程。當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時,取下冷卻,用水沖洗內壁及蓋子,加入硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后全量轉移容量瓶中,冷卻后定容刻度線,搖勻,待測。每個樣品少一個平行樣,同時以水做試樣制備溶液,每批樣品中少制備2個以上的溶液。
3.實驗結果
<1>樣品測定
將儀器調整工作狀態,測定試樣中元素的發射強度,通過校準曲線計算元素濃度(見表3)。表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限<2>方法的精密度、度
將土壤標準物質平行處理6份,測定重金屬的含量,并計算出結果的相對標準偏差(RSD%)以評價方法的精密度,本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1%~106.9%之間,相對標準偏差(RSD%)均小于5%。
4. 結論
實驗結果表明,對土壤樣品基體組成復雜的情況下采用本方法能夠將土壤樣品中的6種重金屬元素同時消解出來,效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態進行優化,使得在運用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時,具有較高的靈敏度、精密度和度,測定結果可靠,分析過程中的實驗條件易于控制,能夠滿足土壤分析的要求。
AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
儀器介紹:AAS 9000(含石墨爐自動進樣器)以及AAS 9000-M(不含石墨爐自動進樣器)具備火焰石墨爐雙原子化器,通用性強,串聯式光路設計,無須機械切換,測試穩定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快,重復性好,干擾少,具備靈敏度高,檢出限低,進樣量少的特點。
應用范圍:可檢測鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素,主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準:GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。
應用實例:石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰極燈;
氯化鈀和硝酸鎂(優級);鎘標準儲備液(國家標準物質中心);所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右(0.1mg)的樣品于三角瓶中,加入高氯酸、硝酸混合酸(1+4)20mL,放置過夜,次日于電熱板上消化無色并冒白煙,加水驅趕余酸,冷卻后定容25mL。
3. 精密度實驗
精密度實驗要求對一定濃度的樣品測定次數不能少于6次,本次實驗中對大米中的鎘進行了11次測定,測試結果相對標準偏差為3.2% ,重現性較好。
4. 回收率實驗
選取3份大米樣品,加入標準溶液后測試,以驗證方法的性。標準溶液加入量及測試結果。(見表4)
表4 樣品的回收率實驗5.結論
測試結果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘,測試結果重現性好、回收率高,*相關行業的檢測要求。
AFS 200系列原子熒光光譜儀儀器介紹:AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術積淀,為用戶精心打造,具備*自主知識產權的精密分析儀器。廣泛應用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析,體積小巧,性能穩定,操作簡單。目前,AFS 200系列分為四種:AFS 200N(Normal)普通型、AFS 200T(Technical)技術型、AFS 200P(Professional)型、AFS 200S(Science)科學型。
應用范圍:可用于食品、生活飲用水、室內空氣等環境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測。
參考檢測標準:GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。
應用實例:原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀(AFS 200T,江蘇天瑞儀器股份有限公司);
鹽酸(優級,36%,ρ=1.19g/mL)、硝酸(優級,65%,ρ=1.42 g/mL)、高氯酸(優級,70%,ρ=1.67 g/mL)、硝酸鎂和氧化鎂(分析)、硫脲和抗壞血酸(分析)、砷標準儲備液(1000μg/mL)、砷標準使用液(0.1μg/mL)
2. 樣品前處理
稱取0.3~0.5g試樣,0.1mg,置于100mL燒杯中,加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解,若消解液變棕黑色,再加2mL硝酸,繼續加熱趕硝酸,直冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取下冷卻,用洗瓶清洗杯壁,然后將試樣消化液轉移50mL容量瓶中,用水少量多次清洗燒杯,洗液合并于容量瓶中并定容刻度,搖勻備用;同時做樣品。
3.實驗結果
選取國家標準物質樣品,按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀(AFS 200)進行測試,測試結果如表5所示:
表5 國家標準物質測試結果4.結論
采用濕式消解對食品樣品進行處理,原子熒光光譜儀對樣品溶液進行測試,測試結果可靠,滿足疾控行業測試要求。
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀儀器介紹:GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性價比高的氣質聯用儀,擁有著多項發明,具有分析高效快速,定量定性,同時配有新版NIST譜庫方便您的定性分析。
應用范圍:食品中種農藥殘留、生活飲用水中農藥殘留、苯系物和半揮發性有機物、空氣中揮發性有機物等。
參考檢測標準:GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
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