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天瑞氣相色譜質譜分析儀GCMS6800

 實驗部分
2.1 參考標準
《HJ 822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》
2.2 測試原理
水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下，以二氯甲烷萃取，萃取液經脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質譜聯用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性，用內標法定量。
2.3 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）
 
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC級，異丙醇（C3H8O）：HPLC級，正己烷（C6H14）：HPLC級
甲醇（CH3OH）：HPLC級，硫代硫酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯化鈉(NaCl)：分析純，
無水硫酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧化鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺類化合物標準貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標化合物
替代物（4-溴氟苯）標準貯備溶液：ρ=2000μg/ml
內標（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml
2.4儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
進樣口溫度：280℃；氣質接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min
天瑞氣相色譜質譜分析儀GCMS6800電離方式：EI；電離能量：70eV
進樣方式：分流進樣，分流比5:1；進樣量：1.0μl
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量
圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺

3 小結
GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物，儀器靈敏度高，穩定性好，且能很好的滿足國標要求。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的國內光譜分析儀生產型高科技企業，注冊資本46176萬。旗下擁有北京邦鑫偉業技術開發有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。