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中紅外光譜進(jìn)行牛奶中摻雜物的現(xiàn)場篩查和含量檢測
閱讀：746 發(fā)布時間：2022-7-25移動式 FTIR紅外光譜儀系統(tǒng)促進(jìn)了乳制品行業(yè)檢測方法的開發(fā)和實施如今安捷倫推出了一系列移動式的 FTIR 光譜儀和分析儀（圖 1），這些儀器采用相同的光學(xué)器件、軟件和采樣技術(shù)[2]。如果是進(jìn)行多用途方法開發(fā)和 QA/QC，那么 Cary630 FTIR 光譜儀無疑是*佳選擇。而對于實施特定用途的FTIR 解決方案，Agilent 5500 FTIR 分析儀是日常現(xiàn)場分析的理想平臺。這兩類系統(tǒng)均采用了鉆石晶體 ATR 探頭技術(shù)分析固體和薄膜，以及安捷倫 DialPath 透射液體分析附件分析液體牛奶樣品。
本應(yīng)用簡報中介紹了測量牛奶中摻雜物的兩種有效方法：• 一種是使用帶有 DialPath 探頭的安捷倫 FTIR 分析儀篩查已知摻雜物的方法• 另一種方法是使用帶有鉆石晶體 ATR 探頭的安捷倫FTIR 分析儀定性和定量檢測特定摻雜物本篩查方法無需對牛奶樣品進(jìn)行預(yù)處理，可以直接測量，因此分析過程十分快捷。使用這項技術(shù)的 Agilent 5500 或4500 FTIR 光譜儀可以高效地篩查交貨時的樣品。
為了精確地定性和定量檢測摻雜物，可以使用第二種方法，但樣品需要進(jìn)行簡單的預(yù)處理。后一種技術(shù)能夠快速測定牛奶中污染物的含量，可替代經(jīng)典的分析方法。
材料與試劑分析用牛奶標(biāo)準(zhǔn)品的制備將市售牛奶中摻入不同含量的自來水、乳清、合成奶、合成尿、尿素以及過氧化氫。之所以選擇這些物質(zhì)，是因為它們常作為摻假物被用來增加牛奶的體積和氮含量（為了得到更好的 Kjeldahl 法蛋白質(zhì)檢測結(jié)果）或是用于牛奶消毒的過程中（過氧化氫）。使用摻雜物得到的牛奶加標(biāo)樣品總體稀釋比例為 3% – 50%。添加到牛奶樣品中的摻雜物濃度分別為：乳清 1.87 – 30 g/L；尿素和合成尿 0.78 – 12.5 g/L；尿素含量為 0.05 – 0.8 g/L的合成奶；過氧化氫 0.009 – 0.15 g/L。6 個批次的牛奶分別摻雜了 5 個濃度水平的污染物，每批次牛奶得到 30 個加標(biāo)樣品。為了篩查摻雜物，分別使用兩滴加標(biāo)樣品，并使用 DialPath探頭進(jìn)行檢測（表 1）。為了分別檢測摻雜物，加標(biāo)樣品需與等體積的氯仿混合，以萃取出可對結(jié)果造成干擾的脂肪。水相上清液通過真空干燥制成薄膜，使用鉆石晶體 ATR 附件進(jìn)行測量（表 1）。
樣品譜圖會因水對紅外光的強(qiáng)吸收而受影響。鑒于 O-H 的伸縮振動位于 3300 cm-1 處，可以充分吸收中紅外光，所以只有 2000 – 800 cm-1 的指紋區(qū)才可以提供有用的信息。我們基于樣品總體稀釋水平建立了偏最小二乘模型，發(fā)現(xiàn)通過紅外手段測得的濃度與通過加標(biāo)過程得到的稀釋水平具有很好的相關(guān)性。要清潔 DialPath 探頭，只需在加載下一個牛奶樣品前擦干凈測樣窗口即可。這種篩查方法可以在 2 分鐘之內(nèi)完成從樣品進(jìn)樣到清洗的全過程，提供了一種高效篩查牛奶是否被一種或多種污染物稀釋的方法。安捷倫的 Microlab 軟件通過不同顏色的標(biāo)志告知操作者牛奶樣品是否被稀釋。
結(jié)論:配備 DialPath 透射液體采樣附件的安捷倫 FTIR 分析儀能夠提供易于實施的方法，快速完成對牛奶樣品的篩查，能夠檢測到低至 3%（體積比）的摻假物。這些系統(tǒng)配備單反射鉆石晶體 ATR 采樣探頭，能夠測量干燥牛奶膜中具體的常見摻假物。對于乳制品加工廠的實驗室而言，這種技術(shù)與方法的整合提供了一種省時省錢的分析解決方案，可替代傳統(tǒng)的牛奶分析方法。