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使用安捷倫 Intuvo 9000氣相色譜系統進行有機氯農藥分析
閱讀：105 發布時間：2024-12-13前言有機氯農藥測量通常按照美國國家環境保護局的合同實驗室計劃 (CLP) 方案進行1。設計 CLP 的目的是為實驗室鑒定和定量分析環境污染物提供支持。這在確定應當采取哪些補救措施來清理受污染的場所時非常重要。有機氯農藥是常見的目標物，因為它們在土壤或沉積物中具有持久性，并可對水源造成影響。采用 CLP 方案（EPA SW-846 測試方法 8081B2）進行有機氯農藥分析的實驗室需要一種穩定的高通量分析方法，且同時能降低分析成本。該方法使用一般的非專有參數，允許分析人員選擇消耗品及校準方案，但會雙色譜柱配置和電子捕獲檢測器 (ECD)。同時，該方法也通過測量異DDT的分解確定系統惰性。Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統可輕松支持此配置，同時還具有其他優勢。為了在單次運行中進行鑒定和確認，同時滿足分解限值，模塊化惰性流路芯片可以輕松配置兩根色譜柱。考慮到潛在樣品（水到土壤和沉積物）的復雜基質，芯片式保護柱可以簡化維護。定期更換芯片式保護柱可保護下游組件免受基質污染，從而無需對色譜柱進行切割。此舉可使保留時間不受影響，從而可縮短停機時間。
實驗部分配備雙 ECD 檢測器和進樣口分流器的Intuvo GC 系統。使用 Agilent CLP1 和CLP2 色譜柱（123-8336-INT 和 123-8232-INT）。使用稀釋至 2 ppm 的定制 CLP 農藥標準品證明色譜性能。使用含有 DDT 的標準品驗證系統惰性。表 1列出了儀器條件。為滿足各項需求，開發出了兩種方法。第一種方法可在 30 分鐘的運行時間內提供分離度。第二種方法具有極快的速度，運行時間為 11 分鐘。采用該方法可能無法滿足分離度要求，具體則取決于所選的分析物。
結果與討論分別使用 30 分鐘法和 11 分鐘法評估含有 20 種氯代農藥的標準品（表 2）。使用 30 分鐘法可獲得 20 種受評估農藥的出色分離度。該方法獲得了最佳分離度，并且能夠對更多數量的分析物進行分析（圖 1）。
30 分鐘法產生 2% 的 DDT 分解。EPA 8081B 規定分解率不得超過 15%。如果超過該數值，則必須采取維護或糾正措施。使用 11 分鐘法也可獲得 20 種受評估農藥的出色分離度。但由于程序升溫速率提高，該方法的峰容量較低。但其仍可在9 分鐘內分離 20 種農藥（圖 2）。將色譜柱流速提升到 6 mL/min 可進一步縮短運行時間。該方法產生3%的 DDT 分解。通過該方法監測多次進樣 DDT 分解，完成了穩定性測試。。通過更換進樣口襯管，該問題得到了解決
結論Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統為依照CLP 指南進行氯代農藥評估提供了一種簡單直接的方法。使用 30 分鐘法和 11 分鐘法均可獲得 20 種目標分析物的出色分離度。 DDT 的分解水平在可接受范圍內，從而證明了系統的惰性。在100 次進樣后，分解率達到了方法限值。對進樣口進行維護后（更換進口樣襯管和隔墊），分解率重新降至方法限值以下。
