水分儀采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測定出試劑的水當量,在試劑與樣品中的水進行反應后,通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量,標準化組織把這個方法定為測微量水分標準,我國也把這個方法定為國家標準測微量水分。
當水分儀出現滴定故障時,除不能達到平衡狀態并進行正常分析外,滴定池中的卡爾費休試劑顏色也會出現明顯的異常(平衡點顏色較深)。通常造成水分儀出現過滴定故障的原因有兩個:
1.儀器在使用結束后,只關閉了攪拌器電源而未關閉儀器開關,使得發生電極仍然處于工作狀態,將試劑中電解出過量的碘單質,超出了儀器的平衡狀態。
2.攪拌速度過低,電解出的碘單質,沒有及時混勻(不同廠家及型號試劑配方、不同的試劑黏度、密度)。
當我們發現問題后,不要立即將水分儀中的卡爾費休試劑倒掉重新更換。相關解決對策:
1.打開攪拌器電源,讓過量的碘在滴定池中攪拌均勻。調高轉速(選擇合適的攪拌速度,速度高低影響試劑的使用)。
2.用微量注射器抽取超純水,然后向儀器中加入適量超純水,試劑顏色逐漸變淺,略過水狀態止。啟動電解達到重新平衡,正常進行分析。
注意事項:
在更換卡爾費休試劑的過程中,切忌將攪拌器電源關閉后就直接更換試劑。滴定池中的試劑倒空后,由于發生電極仍然在工作,可能會因為發生電極干燒而導致儀器直接損壞。因此必須先關閉攪拌開關,再關閉主機電源后,再進行卡爾費休試劑的更換。
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