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賽默飛等離子體質譜儀ICAP Q使用問題排查,故障解決!

閱讀:2230      發布時間:2023-7-10
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主要現象可能原因解決方案
等離子體點燃失敗1聯鎖保護;2 氬氣不純;3進樣系統漏氣;4   矩管臟了或者潮濕; 5參數不合適6 截取錐或樣品錐損壞;a   確保儀表板上的所有聯鎖都處于正常狀態。如果聯鎖有問題參考聯鎖保護。確保氣體管路連接牢固且無纏結;
b 確保氬氣質量>99.995%,可通過更換不同批次氬氣來排除。
c 確保儀表板上的氣流回讀值正確無誤。
d 確保蠕動泵泵管完好無損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無損,沒有積液。確保中心管正確插入炬管內且完好無損。確保炬管完好無損且無裂痕或熔化。
e 確保炬管干燥無水。確保炬管安裝到位,對準正確部位.確保炬管底座O型圈清潔無塵,無龜裂老化現象。確保工作線圈完好無損且無打火痕跡。
f 確保截取錐和樣品錐完好無損,安裝到位。
g 確保循環水符合導電要求。
h 檢測儀器參數。
使用中突然熄滅1管路、霧化室、霧化器及中心管固定處連接漏氣; 2霧化室積水或者進樣毛細管長時間放于空氣中;3 各類內鎖保護突然關閉或者不能滿足條件;4 測定樣品類型與試驗條件及硬件不匹配a   檢查并正確連接管路;
b檢查泵管連接方向及是否壓緊泵夾,防止進樣毛細管長時間放于空氣中; 
c 注意屏幕上錯誤提示,檢查對應內鎖保護(排液,排風,氣體,水等);
真空故障1 密封圈損壞;2 真空連接管線損壞;3 室溫太低,泵油粘度大,造成機械泵過流保護;4 氬氣壓力不正確a   開機之前,要確保氬氣壓力設定在0.6MPa.
b 檢查Slide Valve前面O型圈,是否從槽里滑脫出來。
c 檢查泵油并視情況更換;
d 檢測真空連接管線
無信號1 參數不合適;2 通訊故障;3儀器硬件損傷a、檢查儀器參數設置是否正確,嘗試調用以前正確參數。
b、重新開關儀器和計算機。
C.如果現象依舊,請聯系Thermofisher維修工程師來進一步排查故障
信號很低1 參數不合適;2 進樣系統包括泵,泵管,矩管,霧化室,霧化器故障;3儀器硬件損傷;4   錐口堵塞;5 質量軸不準;5 檢測器電壓不合適a、檢查并確認溶液濃度。采用Tune-B(大瓶調諧液)Autotune
b、檢查儀器參數設置是否正確,嘗試調用以前正確參數。
c、檢查并更換進樣系統,包括霧化器、中心管、炬管、泵管等。
d、確保冷卻氣和輔助氣的回讀值均正確無誤且保持穩定。
e、確保擴散區真空度回讀值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否則更換樣品錐、截取錐和嵌片。
f、采用 Calibration solution   (小瓶校正液)做Mass   Calibration.
g、檢查四級桿發生器振蕩頻率是否在1.9-2.1MHZ之間,若不在此范圍需報修。
信號穩定性差1 錐口堵塞;2 霧化器堵塞;3 泵管損傷或者松緊不合適,蠕動泵損傷;4 霧化器,霧化室損傷;5 矩管損傷;6   真空或者半導體溫度不穩定a   確保吸入溶液的溶解固體總量未超過建議水平。
b 檢查實驗室溫度是否穩定。
c 檢查為儀器冷卻水溫度是否穩定。
d 確保氣體管路連接牢固、沒有纏結、沒有卡住。
e 確保儀表板上的氣流回讀值保持穩定。
f 確保蠕動泵泵管完好無損且無堵塞,并且泵管正確安裝在蠕動泵上,泵夾松緊適中。
g 確保霧化器完好無損且未堵塞。
h 確保霧化器管道完好無損且未堵塞。
i 確保霧化室完好無損且無積液。
j 確保等離子體炬管完好無損且無裂痕或熔化。
k 確保炬管安裝正確。
l 確保蠕動泵的泵速度保持穩定。
m 確保真空系統保持穩定。
n 確保 Peltier 半導體制冷溫度穩定
結果不準確1 基體效應;2質譜干擾;3標準曲線問題a   如果檢出限允許的話,簡單的辦法是對樣品進行稀釋。
b使用內標校正,內標回收率太低,則需要再稀釋樣品,或者使用標準加入法;
c 使用標準加入法; 
d 氬氣氣溶膠稀釋 (前提是需要使用ESI進樣系統); 
e 采用化學分離法將樣品中的基體進行分離去掉;
f 使用KED技術、干擾方程;
g 重新配置標準曲線
線性較差1 污染或者干擾;2 交叉校正參數不合適;3標準曲線問題a   對檢測器進行交叉校正;
b 使用KED技術,干擾方程等手段解決污染與干擾;
c 改變標品濃度,使得樣品濃度處于標曲濃度范圍內;
d 重配標準曲線
Hg信號不穩且殘留嚴重;1 穩定時間不夠;2 管線上殘留a   延長提取和沖洗時間;
b 控制濃度,建議濃度在20ppb以下 
c 用金溶液配制和用金溶液清洗;
空白值高污染分段排查:儀器背景(Instrument background);水空白(Water blank);酸空白(Dilute acid blank);樣品空白(Sample   preparation blank)
內標不穩定或者回收率異常1 進樣系統問題;2樣品或質控樣中有污染或干擾 a   檢查進樣系統包括泵管、中心管、錐等等;
b 檢查樣品中是否有內標干擾物或本身還有內標;
c 檢查質控樣中是否有干擾物, 關鍵時使用稀釋,KED,更換測試同位素等辦法去掉干擾


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