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氣相色譜耗材與配件問題錦集
閱讀：1439 發(fā)布時(shí)間：2020-4-8
氣相色譜耗材與配件問題錦集
在購買和使用的過程中，也會(huì)遇到各種問題，小析姐整理了其中大家關(guān)心的一些問題，看看這些問題，你都能解答嗎？
Q
常見氣相色譜的配件及耗材？
A
1.氣相進(jìn)樣針；
2.氣相進(jìn)樣墊(耐高溫墊等)；
3.氣體流量計(jì)(轉(zhuǎn)子流量計(jì)、皂膜流量計(jì)等)；
4.氣體凈化器(氮?dú)淇杖軞怏w凈化裝置、脫水管、脫氧管等)；
5.氣路閥、壓力表(開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥、鋼瓶減壓閥、壓力表等)；
6.氣相氣路管線(不銹鋼管、紫銅管、聚乙烯管、特氟隆管等)；
7.螺帽、接頭(氣路螺帽、色譜柱安裝螺帽、色譜柱接頭、二通，三通，四通等)；
8.密封墊圈(氣路密封墊、石墨墊圈等)；
9.噴嘴、襯管等(石英棉、色譜柱套管、FID襯管等)；
10.FID氫火焰離子檢測(cè)器、TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器、零部件(鉑電阻、電極、熱導(dǎo)鎢絲等)；
11.GC電機(jī)、變壓器、風(fēng)扇葉(1102、102G鼓風(fēng)電機(jī)等)；
12.柱切割器(毛細(xì)管柱切割器、不銹鋼柱切割器)；
13.色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)配件、耗材(包括熱敏打印紙、打印頭、HP51604A、HP92261噴墨頭等)
Q
氣相進(jìn)樣針有哪幾種？
A
1.圓椎形針頭，可經(jīng)受多次進(jìn)樣，專門用在自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針上。
2.帶斜面的無中間部分針頭，推薦使用在進(jìn)樣隔墊上。只有26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上。
3.平頭進(jìn)樣針，用于HPLC進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。
4.10–12°斜面針頭，用于生命科學(xué)的應(yīng)用。
5.圓椎型針頭，一側(cè)帶孔，用于隔墊進(jìn)樣，經(jīng)樣正的乙烯基塑料針頭，減小對(duì)隔墊的損壞。
Q
怎樣防止進(jìn)樣針變彎？
A
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
Q
使用進(jìn)樣針要注意什么？
A
①請(qǐng)勿將進(jìn)樣針整個(gè)浸入溶劑內(nèi)。會(huì)導(dǎo)致粘接部分裂化。
②請(qǐng)勿將進(jìn)樣針置于急劇溫度變化的環(huán)境下。會(huì)造成破損。
③請(qǐng)勿將進(jìn)樣針長時(shí)間置于強(qiáng)酸或極性溶劑內(nèi)。會(huì)造成裂化·破損。
④固定針式進(jìn)樣針的針和針筒的連接部使用環(huán)氧樹脂類的粘接劑，因此，在使用粘接劑可能會(huì)由于受到所使用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請(qǐng)根據(jù)所使用的樣品選擇合適的進(jìn)樣針。
Q
GC中常用有哪幾類捕集阱？
A
GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對(duì)色譜柱的壽命及被分析物的檢測(cè)有很大影響，不良的影響包括：
水分：
是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；
氧氣：
常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；
烴類化合物和鹵代烴：
通過增加檢測(cè)器背景噪音而降低檢測(cè)器靈敏度；還可引起基線漂移或波動(dòng)、污染物色譜峰、噪音或高的基線補(bǔ)償。
水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。
Q
什么時(shí)候更換氣體捕集阱？
A
判斷什么時(shí)候需要更換捕集阱，可以根據(jù)氣體捕集阱的類型來決定
如果是帶指示劑的捕集阱，根據(jù)指示劑的顏色進(jìn)行更換
以下圖捕集阱上的標(biāo)示為例
水指示劑和氧指示劑初始狀態(tài)是綠色
飽和時(shí)，水指示劑狀態(tài)是淺棕色，氧指示劑狀態(tài)是深灰色
當(dāng)指示劑*變色時(shí)需要更換
Q
不同的檢測(cè)器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？
A
FID、NPD、FPD-空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱;
FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱;
ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱;
TCD-參比氣→烴類捕集阱;
MSD-氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱和氧氣指示捕集阱;
以上捕集阱建議6～12個(gè)月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。
Q
在GC的進(jìn)樣口端涉及的消耗品有哪些？
A
注射器、進(jìn)樣墊、O型圈、襯管、分流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。
Q
如何選擇進(jìn)樣隔墊？
A
隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：
流失性與溫度優(yōu)化隔墊
溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進(jìn)樣口高溫度400度，減少在進(jìn)樣口處的沾粘
長壽命隔墊
預(yù)穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運(yùn)行；進(jìn)樣達(dá)400次及350度高溫。
高級(jí)綠色隔墊
壽命長，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；降低進(jìn)樣口的粘貼；溫度達(dá)350度
以上三種隔墊屬高級(jí)隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊
通用型隔墊：
溫度350度，次數(shù)達(dá)200次，經(jīng)濟(jì)節(jié)約型；
Q
如何選擇石墨墊與柱螺母？
A
首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：
石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。
vespel→由耐高溫的聚酰亞an制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。
石墨墊與柱螺母：
短墊配短帽，長墊配長帽(如，MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85%vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊)
石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大小)，更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時(shí)就進(jìn)行更換。
Q
選擇襯管時(shí)應(yīng)考慮什么因素？
A
襯管是進(jìn)樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對(duì)比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異常現(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。
選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)
Q
為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？
A
進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。
當(dāng)不分流進(jìn)樣及分析稍有極性的化合物時(shí)，應(yīng)建議用去活化的襯管。
使用玻璃棉：
A.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積;
B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進(jìn)入色譜柱;
C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。
使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。
不分流進(jìn)樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進(jìn)樣量小。
分流進(jìn)樣模式：樣品濃度高、流速大、進(jìn)樣量大。
Q
氟代烴O型圈及石墨O型圈?
A
氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用。
石墨O型圈：易變形及剝落，進(jìn)樣口溫度高于350度時(shí)使用。
更換頻率：二者一般在更換襯管的時(shí)候也同時(shí)更換O型圈。
Q
如何清洗分流平板?(鍍金密封墊)
A
A.在溶劑中超聲清洗，烘干；
B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N，O雙(*基硅烷基)或BSA(N,O-雙(*基硅烷基))或TSIM、TSIM(N-*基硅烷咪唑)
C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。
Q
色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？
A
色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。
固定相的選擇：相似相溶原理。
非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱—多用于特殊應(yīng)用。
柱長：
10～15m通常十個(gè)組分以下簡單樣品的快速分析；
25～30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用；
50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析。.
內(nèi)徑：
0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析；
0.32mm寬徑，分流/不分流進(jìn)樣，能承受較大體積進(jìn)樣；
0.25mm窄徑分流進(jìn)樣，GC/MS應(yīng)用，較高柱效；
0.18mm微徑較快分離高柱效；
0.10mm快速GC，快速分離對(duì)儀器要求高。
膜厚：
0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣；
1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物；
厚膜有利于掩蔽活性位點(diǎn)但高溫下柱流失較大。