ICP光譜儀使用中幾個(gè)需要重視的問(wèn)題
閱讀:1731 發(fā)布時(shí)間:2020-10-24
ICP光譜儀,對(duì)傳統(tǒng)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行了改進(jìn),使其性能更加完備,它能同時(shí)進(jìn)行多種元素分析,分析速度極快,應(yīng)用面廣,幾乎可分析周期表中所有金屬元素和部分非金屬元素。
ICP光譜儀分析過(guò)程需要重視的問(wèn)題:
1、靈敏度漂移的校正
在測(cè)定過(guò)程中,氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
3、如何避免樣品間的互相沾污
測(cè)量時(shí),不要依次測(cè)量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定,測(cè)定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水沖洗,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí),應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。
4、用來(lái)分解樣品的酸,必須滿(mǎn)足的條件:
盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);分解樣品時(shí),待測(cè)元素不應(yīng)損失;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì);測(cè)定時(shí)共存元素的影響要?。徊粨p傷霧化器、炬管等。
5、配制多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng):
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì);把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線(xiàn)干擾或形成沉淀。比如測(cè)硅時(shí)就要單獨(dú)測(cè)硅。
6、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的重要性
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適,會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng),會(huì)引起元素間譜線(xiàn)干擾;試劑和溶劑純度不夠,會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差增大。