哪些因素會影響到氣相色譜柱選擇
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。
氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時,色譜柱的選擇至關重要,需要考慮多個因素。
一、色譜柱內(nèi)徑
1. 當需要較高柱效時,使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱。0.15 和 0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量小,并需要高的柱頭壓。
2. 當需要較高的樣品容量時,使用 0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱。與 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱相比,它們對于不分流進樣或大體積(> 2 ?L)進樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。
3. 只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時,才使用 0.45 mm 內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況,比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用。
4. 只有配備大口徑直接進樣器時,才使用 0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件,比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm 內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。
二、色譜柱柱長
1. 如果不知道佳長度,請先使用 25-30 米長的色譜柱。
2. 10-15 米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓。
3. 如果通過其它方法(較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫)不能達到滿意的分離度時,應使用 50-60 米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高。
三、色譜柱膜厚
1. 對于 0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為 0.18-0.25 ?m,可用于大多數(shù)分析。
2. 對于 0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱,其平均或標準(即,不厚也不薄)膜厚為 0.8-1.5 ?m,可用于大多數(shù)分析。
3. 厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)(如,輕質(zhì)溶劑、氣體)。厚液膜色譜柱惰性更好,柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失,降低了使用溫度上限。
4. 薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留(如,類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低,具有較低的柱容量和柱流失。