毛細(xì)管氣相色譜柱載氣流量的選擇和安裝操作注意的幾個(gè)問題
毛細(xì)管氣相色譜柱載氣流量的選擇:
通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時(shí)可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實(shí)際分析中,流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加,以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速不同。對于氣相色譜-質(zhì)譜儀,還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會影響到靈敏度。
某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外,有些廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì),以減少擴(kuò)散,改善色譜峰形,提高信噪比。
毛細(xì)管氣相色譜柱在安裝、操作時(shí)應(yīng)注意幾個(gè)問題:
1、如果使用石墨密封墊圈,套石墨墊圈時(shí)毛細(xì)管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用專用的毛細(xì)管柱切刀切去毛細(xì)管柱頭一段距離。
2、彈性較差,較容易折斷,所以安裝時(shí)不要過度彎曲。
3、現(xiàn)在的商品柱出廠時(shí)已經(jīng)過老化,但是,在色譜柱初次使用時(shí)還是應(yīng)該老化一下。老化時(shí)出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個(gè)程序升溫循環(huán)的升溫速度不要太快,在較高溫度保持的時(shí)間不要太長,5分鐘左右即可。