氣相色譜柱是氣相色譜儀中的重要部件,它直接影響到分離某種化合物時(shí)所需時(shí)間和分離效果。本文將介紹氣相色譜柱的原理、構(gòu)成及選擇方法。
一、原理
氣相色譜法(GC)是通過(guò)樣品在高溫下?lián)]發(fā)并進(jìn)入毛細(xì)管填充劑中,根據(jù)不同的化學(xué)性質(zhì)以各自不同速度移動(dòng),從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品中混雜物分離和定量檢測(cè)。其中,毛細(xì)管填充劑就是指氣相色譜柱內(nèi)包含的固體或液體填料。
二、構(gòu)成
1. 填充劑:通常為粉末狀顆粒或纖維束狀物質(zhì),主要作用是提供特定表面積和孔隙結(jié)構(gòu)以便有效地吸附被測(cè)物質(zhì)。
2. 柱壁:由耐高溫玻璃或金屬等材料制成,并具有良好的機(jī)械強(qiáng)度和抗腐蝕能力,在保證有效區(qū)域內(nèi)形成均勻流動(dòng)狀態(tài)以利于描記物質(zhì)轉(zhuǎn)移過(guò)程。
3. 裝置方式:可采用開(kāi)口式(open tubular column)或填充式(packed column)兩種方式進(jìn)行,前者無(wú)填料直接涂覆于柱壁內(nèi)表面;后者則需將固體或液體填料填滿整個(gè)柱子。
三、選擇方法
1. 根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)和分離目標(biāo)來(lái)選擇不同類(lèi)型的氣相色譜柱。比如:疏水性化合物可采用非極性柱;親水性化合物可采用極性柱。
2. 根據(jù)需要分析樣品的溫度區(qū)間來(lái)確定適宜的工作溫度范圍。一般情況下,開(kāi)口式氣相色譜柱最高使用溫度為300-350℃,而常規(guī)填充柱最高可達(dá)到400-450℃。
3. 根據(jù)樣品量及檢測(cè)靈敏度等因素進(jìn)行評(píng)估,選定運(yùn)行流速以保證良好分離效果并盡可能縮短測(cè)試時(shí)間。
總之,在選擇氣相色譜某時(shí)應(yīng)考慮儀器設(shè)備本身特點(diǎn)、被測(cè)化合物特異性和所需數(shù)據(jù)精確程度等多方面因素。