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食品中灰分的測定操作注意事項
食品中灰分的測定操作注意事項
試樣的稱取。樣品的顆粒大小非常重要，可粉碎的固體試樣要盡量粉碎，不易粉碎的試樣可切碎，試樣均勻與否對測定結果的準確性起著至關重要的影響。樣品的取樣量由灼燒后得到的灰分量為10mg～100mg來決定。含磷量較高的食品和其他食品，灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2g～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3g～10g（精確至0.0001g，對于灰分含磷更低的樣品可適當增加稱樣量）。另外，淀粉類食品因容易吸潮，需迅速稱取樣品2g～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g），精確至0.0001g。樣品要注意分散，均勻分布在坩堝內，不要壓緊。
容器的選擇。測定一般食品時，取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在550℃±25℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量，重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg。測定淀粉類食品的坩堝，需先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內，在900℃± 25℃下灼燒30min，并在干燥器內冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。測定時，坩堝的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品、加熱易膨脹的樣品，以及灰分含量低、取樣量大的樣品，須選用體積稍大的坩堝，避免炭化時濺出容器。
樣品測定。空白的控制：含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產及其制品、乳及乳制品需加入1.00ml乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00ml乙酸鎂溶液（80g/L）助化劑同時進行測定，由于鎂鹽隨灰化的進行而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不會發生熔融而呈松散狀態，避免炭粒被包裹，可大大縮短灰化時間。但此方法必須進行3次空白試驗，且3次空白試驗結果的標準偏差應滿足要求。
炭化的控制：炭化時特別要注意溫度的控制，一定要小火緩慢進行，只允許發煙不能起火，緩慢加熱至不冒煙為止，避免被火焰帶走試樣中的灰分，同時需防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分急劇蒸發，造成試樣飛濺，導致結果偏低；尤其是糖、蛋白質、淀粉等易發泡膨脹的物質在高溫下發泡膨脹而溢出坩堝。如不經炭化而直接灰化，炭粒易被包裹，導致灰化不*。液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干再進行炭化。
灰化的控制：灰化*是以樣品灼燒至灰分成白色或淺灰色、無炭粒存在并達到恒重為止，連續兩次稱重之差不超過0.5mg。灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒包裹起來，使炭粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化*。普通食品在550℃±25℃灼燒4h，淀粉類食品在900℃±25℃保持溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h可灰化完畢。灰化達到恒重的時間因試樣不同而不同，有些樣品即使灰化*，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰會呈褐色；含錳、銅高的食品，殘灰會稍呈藍綠色。有時即使灰表面呈白色，內部仍然殘留炭塊。在灰化溫度的選擇上應根據試樣種類、性狀等因素選擇合適的灰化溫度，在保證灰化*的前提下盡可能減少無機成分的揮發損失，縮短灰化時間。
加熱或冷卻的控制：恒溫干燥箱需要做好關鍵溫度點檢定，并應用校正值，干燥箱內物品放置切勿過擠，必須留出空間以利于熱空氣循環。干燥器的密閉性對結果準確性起著極為關鍵的作用，為保證干燥器的密閉性可在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油，同時檢查硅膠是否變色，干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可。把坩堝放入馬弗爐或從中取出時，要放在爐口停留片刻，使坩堝預熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。灼燒后的坩堝應冷卻至200℃以下再放進干燥器，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內形成較大真空，蓋子不易打開。從干燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋恢復常壓，應使用空氣緩慢流入以防止殘灰飛濺，避免灰分損失。
結果表達：食品中灰分的含量計算區分了以試樣質量計和以干物質計兩種方式，而其中又各自分了是否添加乙酸鎂的兩種計算方式。在結果表達中3個方法均依據樣品中灰分含量進行確定，灰分含量≥10g/100g時，計算結果保留三位有效數字；灰分含量<10g/100g時，保留兩位有效數字。
操作安全：試樣炭化過程時溫度高，需注意避免加熱的速度過快溫度過高導致的飛濺；鹽酸屬強酸且腐蝕性較強，加熱后極其危險，在操作過程中需注意安全，充分做好自我保護措施，佩戴如防毒面具、手套、護目鏡等。