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硅酸鹽成分分析中低含量元素測定問題剖析

閱讀:1712      發布時間:2020-11-19
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  在使用硅酸鹽成分快速分析儀檢測低含量元素時,部分化驗室出現了測定結果不準確的問題,分為兩類:

1.測定結果偏高

2.測定結果偏低

一、問題可能來源

1.樣品被污染:樣品被污染的問題一般比較少,但是需要引起重視,如果稱樣前樣品中混入了其他樣品,會導致污染,而浸取后的樣品溶液中如果有其他溶液或者固體顆粒掉入,也會導致污染。

2.水質問題:部分地區原水中某一種或幾種元素含量過高,蒸餾水燒制過程中不能將水中元素*分離,蒸餾水中的部分元素含量多達0.1PPM以上。

3.空白被污染:空白讀數測定偏高,導致樣品測定結果偏低。

4.未按照測定時間要求測定:顯色后沒有按照說明書要求的放置時間來測定。

二、解決問題的方案

1.樣品被污染:需要注意稱樣前將藥勺擦干凈,浸取后的樣品放置在不會被污染的器皿里面。

2.水質問題:可以采用二次蒸餾水器進行蒸餾,或者采用超純水機制水,原水水質不適合制蒸餾水的地區也可以采用市售純凈水來代替蒸餾水。對于水質不好的地區特別注意,空白溶液和浸取液應該采用同一桶水來配制,以抵消水質影響。

3.空白被污染:配制溶液時,將玻璃器皿按規定清洗干凈,藥勺擦拭干凈。

4.未按照測定時間要求測定:嚴格按照說明書規定的測定時間進行測定。

三、總結

樣品中如果混入非常少量的其他不同類型的樣品,比如長石中混入了碳酸鈣,那么測定鈣的結果可能會偏高;空白和浸取液的配制采用不同批次的水來測定,如果水質略有不同,可能導致空白讀數偏高或者樣品讀數偏高,測定結果會偏低或者偏高;當空白被污染時,樣品測定結果偏低;沒有按照測定時間要求測定的,顯色后的樣品可能褪色或者顏色發生變化,導致測定結果不準確。因此,在使用硅酸鹽成分快速分析儀進行樣品測定時,應嚴格按照廠家的要求進行操作。

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