氣相色譜測定儀要有專門的分析室，這樣更有助于色譜儀工作的結果準確性。一般用到的氫氣，氮氣，空氣三種氣體各自準備兩個，用以備用。
一、開機前準備
根據實驗要求，選擇合適的色譜柱;氣路連接應正確無誤，并打開載氣檢漏;信號線接所對應的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤后保存參數，開始升溫;
3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當檢測器溫度大于100℃時，按《點火》按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩，即可進樣。
三、關機
注意先關閉氫氣和空氣氣源，然后用氮氣將色譜柱吹凈，待柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關閉穩壓表開關，方可離開。
四、 注意事項
氫氣發生器的液位應當設置適中；空氣源在每次使用之后都必須進行放水操作；進樣步驟要快而準確，每次的操作都需要保持是一致的；在使用完畢后記錄使用的具體情況。
氣相色譜測定儀的使用是一項比較專業的操作，所以說所有的工作人員都必須是已經經過了嚴格的培訓和考核都合格之后方可使用該儀器，如果未經允許切記不可擅自進行使用，否則一旦發生意外而沒有專業人員在旁邊指導就有可能造成比較嚴重的危險。
