化工儀器網
技術文章
瀝青針入度測定法是怎樣的
閱讀：2110 發布時間：2021-7-15瀝青針入度測定法按照GB/T4509—2010進行，本標準適用于測定針入度范圍從（ｏ～５００）１／１０ｍｍ的固體和半固體瀝青材料的針入度。根據以下標準要求，可以選擇上海密通SYD-269針入度測定儀
本標準修改采用美國ＡｓＴＭＤ５：2006《瀝青針人度測定法》（英文版）。
本標準根據ＡｓＴＭＤ５：２００６重新起草。
本標準與ＡｓＴＭＤ５：２００６相比技術性修改內容如下：
——本標準刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６第２章引用文獻２.1中ＡｓＴＭＥ１、ＡｓＴＭＥ７７、ＡｓＴＭＥ
１１３７／Ｅ１１３７Ｍ、ＡｓＴＭＥ２２５１的引用文件，刪除２．２中ＡＮｓＩｓｔａｎｄａｒｄ：Ｂ４６．１和２．３Ｉｓｏ
Ｓｔａｎｄａｒｄ４６８引用文件；
——因不屬于國家標準內容，本標準刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６第４章意義和用途；
——根據針入度皿尺寸越大，對樣品性質的影響越小。所以本標準將針人度皿的直徑和深度尺寸
要求均改為相應的最小尺寸（見本版的５．３，ＡｓＴＭＤ５：２００６版６．３）；
——為了便于標準的應用，本標準將ＡｓＴＭＤ５：２００６中精密度以公式計算方式修改為數據范圍方
式（見本版中第９章，ＡｓＴＭＤ５：２００６中的第１１章）；
——為了更準確測量樣品的針人度，本標準將ＡｓＴＭＤ５：２００６的１１．１中２５０～５００針人度范圍劃
分為２５０～３５０、３５０～５００兩個范圍，并將平行實驗結果的取舍應滿足的要求分別改為８和２０。（見本版的８．１，ＡｓＴＭＤ５：２００６中的１１．１）；
一～因不屬于國家標準內容，本標準刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６中第１２章關鍵詞。
本標準與ＡｓＴＭＤ５：２００６相比章條變化如下：
——刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６中第４章意義和用途；
——本標準將ＡｓＴＭＤ５：２００６中第８章試驗條件與第４章方法概要合并為第４章；
——刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６中第１２章；
一一－其他章節號作相應改動。
本標準與ＡｓＴＭＤ５：２００６相比編輯性修改內容如下：刪除所有括號中的菲Ｓ１單位制，保留ｓ１單位制（見正文）。
本標準代替ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８《瀝青針人度測定法》。
本標準與ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８的相比主要變化如下：
——本標準增加了長針的內容（見本版５．２．１，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８標準６．２．１）；
——本標準增加了針入度小于４０的針入度皿尺寸的要求（見本版５．３，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８標準６．３）：
——本標準中增加“或滿足此準確度、精度和靈敏度的測溫裝置均可用。"的內容（見本版５．７，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８中６．７）；
——本標準中增加“如果測試時針人度儀是在水浴中，則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上，使
試樣*浸在水中。如果實驗時針人度儀不在水浴中，"的內容（見本版的７．２，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８的８．２）；
——本標準增加“當針入度超過２００時，每個試樣皿中扎一針，三個試樣皿得到三個數據。或者每個試樣至少用三根針，每次試驗用的針留在試樣中，直到三根針扎完時再將針從試樣中取出。
但是這樣測得的針入度的最高值和zui低值之差，不得超過９．１中的規定。"（見本版７．５，ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８中８．５）；
——本標準將“加熱樣品時間不多于３０ｍｉｎ，"改為“加熱時間在保證樣品充分流動的基礎上盡量少。"（見本版６．１，ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８中７．１）；
Ⅱ
——本標準增加了３５０～５００范圍針入度平行樣品結果最大差值為２０的要求（見本版８．１ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８標準９．１）；
——刪除ＧＢ／Ｔ４５０９
１９９８標準第４章意義和用途一章。
本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會提出。
本標準由全國石油產品和潤滑劑標準化技術委員會石油瀝青分技術委員會歸口。
本標準起草單位：中國石油大學（華東）重質油研究所。
本標準主要起草人：張小英、高琦琳。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——ＧＢ／Ｔ４５０９１９８４、ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８。
瀝青針入度測定法
GB/T4509—2010
１范圍
本標準規定了針人度范圍為（ｏ～５００）１／１０ｍｍ的標準針、試樣皿和其他試驗條件。
本標準適用于測定針入度范圍從（ｏ～５００）１／１０ｍｍ的固體和半固體瀝青材料的針入度。
注：用于本方法中的乳化瀝青殘留物樣品的制備和試驗，可以參考ｓＨ／Ｔ００９９．４試驗方法。
２規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修gai單（不包括勘誤的內容）或修改版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標準。
ＧＢ／Ｔ４５０７瀝青軟化點測定法
ｓＨ／Ｔ００９９．４乳化瀝青蒸發殘留物含量測定法
３術語和定義
下列術語與定義適用于本標準。
３．１
針入度
在規定條件下，標準針垂直穿人瀝青試樣中的深度，以１／１０ｍｍ表示。
４方法概要
瀝青的針人度以標準針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度表示，單位為１／１０ｍｍ。除非另行規定，標準針、針連桿與附加砝碼的總質量為（１００土ｏ．０５）ｇ，溫度為（２５±ｏ．１）℃，
時間為５ｓ。特定試驗可采用的其他條件如表ｌ所示。
表１
溫度／℃載荷／ｇ時間／５
特定試驗，報告中應注明試驗條件。
５儀器
５．１針入度儀
能使針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示穿人深度精確到ｏ．１ｍｍ的儀器均可使用。針連
桿的質量為（４７．５士０．０５）ｇ。針和針連桿的總質量為（５０±ｏ．０５）ｇ，另外儀器附有（５０士０．０５）ｇ和
（１００士ｏ．０５）ｇ的砝碼各一個，可以組成（１００±ｏ．０５）ｇ和（２００±ｏ．０５）ｇ的載荷以滿足試驗所需的載荷
條件。儀器設有放置平底玻璃皿的平臺，并有可調水平的機構，針連桿應與平臺垂直。儀器設有針連桿
制動按鈕，緊壓按鈕針連桿可以自由下落。針連桿要易于拆卸，以便定期檢查其質量。
ＧＢ／Ｔ４５０９—２０１０
５．２標準針
５．２．１標準針應由硬化回火的不銹鋼制造，鋼號為４４０一ｃ或等同的材料，洛氏硬度為５４～６０（見圖１），針長約５０ｍｍ，長針長約６０ｍｍ，所有針的直徑為１．ｏｏｍｍ～１．０２ｍｍ。針的一端應磨成８．７。～９．７。的錐形。錐形應與針體同軸，圓錐表面和針體表面交界線的軸向最大偏差不大于ｏ．２ｍｍ，切平的圓錐端直徑應在ｏ．１４ｍｍ～ｏ．１６ｍｍ之間，與針軸所成角度不超過２。切平的圓錐面的周邊應鋒利沒有毛刺。圓錐表面粗糙度的算術平均值應為ｏ．２ｐｍ～ｏ．３ｐｍ，針應裝在一個黃銅或不銹鋼的金屬箍中。金屬箍的直徑為（３．２０±ｏ．０５）ｍｍ，長度為（３８±１）ｍｍ，針應牢固地裝在箍里。針尖及針的任何其余部分均不得偏離箍軸１ｍｍ以上。針箍及其附件總質量為（２．５０士ｏ．０５）ｇ。可以在針箍的一端打孔或將其邊緣磨平，以控制質量。每個針箍上打印單獨的標志號碼。
５．２．２為了保證試驗用針的統一性，國家計量部門對針的檢驗結果應滿足５．２．１的要求，對每一根針應附有國家計量部門的檢驗單。單位為毫米
５．３試樣皿
應使用最小尺寸符合表２要求的金屬或玻璃的圓柱型平底容器。
５．４恒溫水浴
容量不少于ｌｏＬ，能保持溫度在試驗溫度下控制在士ｏ．１℃范圍內的水浴。水浴中距水底部５０ｍｍ處有一個帶孔的支架，這一支架離水面至少有１００ｍｍ。如果針入度測定時在水浴中進行，支架
應足夠支撐針入度儀。在低溫下測定針入度時，水浴中裝入鹽水。
注：水浴中建議使用蒸餾水，小心不要讓表面活性劑、隔離劑或其他化學試劑污染水，這些物質的存在會影響針人度的測定值。建議測量針人度溫度小于或等于ｏ℃時，用鹽調整水的凝固點，以滿足水浴恒溫的要求。
５．５平底玻璃皿
平底玻璃皿的容量不小于３５０ｍＬ，深度要沒過最大的樣品皿。內設一個不銹鋼三角支架，以保證試樣皿穩定。
５．６計時器
刻度為ｏ．１ｓ或小于ｏ．１ｓ，６０ｓ內的準確度達到士ｏ．１ｓ的任何計時裝置均可。直接連到針人度儀上的任何計時設備應進行精確校正以提供±ｏ．１ｓ的時間間隔。
ＧＢ／Ｔ４５０９—２０１０
５．７溫度計
液體玻璃溫度計，符合以下標準：刻度范圍：一８℃～５５℃，分度值為ｏ．１℃。或滿足此準確度、精度和靈敏度的測溫裝置均可用。溫度計或測溫裝置應定期按檢驗方法進行校正。
６試驗樣品的制備
６．１小心加熱樣品，不斷攪拌以防局部過熱，加熱到使樣品能夠易于流動。加熱時焦油瀝青的加熱溫
度不超過軟化點的６０℃，石油瀝青不超過軟化點的９０℃。加熱時間在保證樣品充分流動的基礎上盡量少。加熱、攪拌過程中避免試樣中進入氣泡。
６．２將試樣倒入預先選好的試樣皿中，試樣深度應至少是預計錐人深度的１２０％。如果試樣皿的直徑小于６５ｍｍ，而預期針人度高于２００，每個實驗條件都要倒三個樣品。如果樣品足夠，澆注的樣品要達到試樣皿邊緣。
６．３將試樣皿松松地蓋住以防灰塵落人。在１５℃～３０℃的室溫下，小的試樣皿（≠３３ｍｍ×１６ｍｍ）中的樣品冷卻４５ｍｉｎ～１．５ｈ，中等試樣皿（≠５５ｍｍ×３５ｍｍ）中的樣品冷卻１ｈ～１．５ｈ；較大的試樣皿中的樣品冷卻１．５ｈ～２．ｏｈ，冷卻結束后將試樣皿和平底玻璃皿一起放人測試溫度下的水浴中，水面應
沒過試樣表面１０ｍｍ以上。在規定的試驗溫度下恒溫，小試樣皿恒溫４５ｍｉｎ～１．５ｈ，中等試樣皿恒溫１ｈ～１．５ｈ，更大試樣皿恒溫１．５ｈ～２．０ｈ。
７試驗步驟
７．１
調節針人度儀的水平，檢查針連桿和導軌，確保上面投有水和其他物質。如果預測針人度超過
３５０應選擇長針，否則用標準針。先用合適的溶劑將針擦干凈，再用于凈的布擦干，然后將針插入針連桿中固定。按試驗條件選擇合適的砝碼并放好砝碼。
７．２如果測試時針入度儀是在水浴中．則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上，使試樣*浸在水中。如果實驗時針人度儀不在水浴中，將已恒溫到試驗溫度的試樣皿放在平底玻璃皿中的三角支架上，用與水浴相同溫度的水*覆蓋樣品，將平底玻璃皿放置在針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，使針尖剛剛接觸到試樣的表面，必要時用放置在合適位置的光源觀察針頭位置使針尖與水中針頭的投影剛剛接觸為止。輕輕拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調節針人度儀上的表盤讀數指零或歸零。
７．３在規定時間內快速釋放針連桿，同時啟動秒表或計時裝置，使標準針自由下落穿人瀝青試樣中，到規定時間使標準針停止移動。
７．４拉下活桿，再使其與針連桿頂端相接觸，此時表盤指針的讀數即為試樣的針入度，或自動方式停止錐入，通過數據顯示設備直接讀出錐入深度數值，得到針人度，用１／１０ｍｍ表示。
７．５同一試樣至少重復測定三次。每一試驗點的距離和試驗點與試樣皿邊緣的距離都不得小于１０ｍｍ。每次試驗前都應將試樣和平底玻璃皿放人恒溫水浴中，每次測定都要用干凈的針。當針入度
小于２００時可將針取下用合適的溶劑擦凈后繼續使用。當針人度超過２００時，每個試樣皿中扎一針，三個試樣皿得到三個數據。或者每個試樣至少用三根針，每次試驗用的針留在試樣中，直到三根針扎完時再將針從試樣中取出。但是這樣測得的針入度的最高值和最di值之差，不得超過９．１中的規定。
８報告
８．１
報告三次測定針入度的平均值，取至整數，作為實驗結果。三次測定的針人度值相差不應大于20
８．２如果誤差超過了這一范圍，利用６．２中的第二個樣品重復試驗。
８．３如果結果再次超過允許值，則取消所有的試驗結果，重新進行試驗。
９精密度和偏差
９．１
重復性：同一操作者在同一實驗室用同一臺儀器對同一樣品測得的兩次結果不超過平均值的４％。
９．２再現性：不同操作者在不同實驗室用同一類型的不同儀器對同一樣品測得的兩次結果不超過平均值的１１％。
９．３因為試驗測定值由試驗方法進行定義，本實驗方法得到的數據沒有偏差。