便攜式氣相色譜質譜聯用儀驗收步驟及注意事項
閱讀:1357 發布時間:2021-7-26
便攜式氣相色譜質譜聯用儀安裝完畢后,工程師對儀器進行測試和調試,并出具完整的調試和測試報告。主要關注點包括以下幾個方面:
1、調優:
出具合格的調優報告,注意空氣背景強度和標準品的峰強度。空氣背景強度反映真空度,強度越低越好。用于調諧的標準品的峰值強度反映了儀器的靈敏度,應具有足夠的強度。在后期的使用過程中,注意觀察空氣背景強度和標準峰強度的變化,應該是比較穩定的。
2、儀器靈敏度測試滿足要求:
安裝后,一般使用標準產品進行S/N測試,并出具測試報告。測試結果應達到聲明的參數值。靈敏度是各種待檢儀器的檢查項目,它反映了儀器的綜合性能,分為絕對靈敏度和相對靈敏度。一般儀器廠家也會給出所有儀器性能參數給定。所謂絕對靈敏度是指在記錄儀上獲得的可控質譜信號所需的樣品量(g);相對靈敏度是指微量物質(PPM)的最小可檢測濃度。靈敏度還與電離效率、傳質效率、掃描方式、掃描速度、檢測器增益、進樣方式等因素有關,因此需要檢查儀器的驗收情況(很多廠家在其說明書中給出的靈敏度值)。宣傳材料相當高,大部分都是在驗收時玩儀器其他指標的邊緣球,通過調整其他指標來顯示高視覺靈敏度)。
驗收便攜式氣相色譜質譜聯用儀時,一般用八氟萘來檢測其絕對靈敏度。在儀器驗收過程中,廠家通常會設置信號值和很短的時間段(儀器的基線甚至可以在很短的時間段內出現直線),從視覺上大大提高了儀器的靈敏度。如果我們用峰值/峰值信噪比,用非常直觀的方式檢測,得到的值會遠低于儀器給出的靈敏度(當然不可否認,均方根更高比數學中的平均身高比)。至于掃描方式,選擇性離子掃描(Sim)的靈敏度遠高于全離子掃描。
3、真空系統漏氣:
漏氣是一個常見的問題。良好的真空度是MS分析的前提。因此,應充分注意儀器的真空狀態。一般情況下,可以在調諧過程中進行真空泄漏檢測。如果通過,則表明沒有真空泄漏。
4、質量范圍、質量軸穩定性:
一般在一定條件下,在一定時間內,根據某質量測量值在8h或12h內的變化,一般將質量秤的漂移幅度控制在±0.1u/12h以內,這樣可以減少儀器校準頻率,增加儀器的穩定性。儀器的質量范圍為1-11200au。
5、分辨率:
分辨率反映了區分兩個相鄰質量的能力,以及儀器分離不同質量離子和聚焦相同離子的能力。這里值得一提的是,由于靈敏度幾乎與分辨率成反比,所以在確定儀器的靈敏度之前必須先確定儀器的分辨率,否則也會產生很高的視覺靈敏度。
6、掃描速度:
當然,計算機的速度和結構也決定了分析儀的質量。便攜式氣相色譜質譜聯用儀掃描速度60s/掃描。
7、耗材丟失:
各種規格的石墨墊分流非分流襯管、毛細管切割器、漏氣檢測液、機械泵油、離子源清洗套件、毛細管密封套圈、銅管和塑料切管器。5ml和25ml樣品吹掃管(2套),2個對應的進樣密封注射器和捕獲管。