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杜馬斯燃燒測氮法在在飼料檢測中的應(yīng)用

時(shí)間:2021-4-21 閱讀:983
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1831年,法國化學(xué)家Jean Baptiste Dumas一種實(shí)用的定氮法。這種方法是在燃燒管的前端貯有碳酸鉛,在試樣分解前,加熱碳酸鉛,使分解放出的二氧化碳*排除燃燒管中的空氣試樣與CuO燃燒后,生成的氣體借助 PbCO 分解產(chǎn)生的 CO 氣流趕到立于汞槽上內(nèi)裝有 KOH溶液的集氣量筒中。燃燒時(shí),偶爾有部分氮轉(zhuǎn)變?yōu)榈难趸铮鼈冊(cè)谕ㄟ^紅熱的銅粉后被還原,這樣有機(jī)物中的氮全部被還原為 N 。通過測定 N 的體積,便可以得出有機(jī)物中的含氮量。這是最早的應(yīng)用于測量物質(zhì)中氮的含量的方法,之后又相繼出現(xiàn)了二氧化碳發(fā)生器,氮紊儀等等方法,來測定氮的含量。關(guān)于土壤和食品、飼料中氮的含量,科學(xué)研究一直沒有中斷過,尤其是一些歐美發(fā)達(dá)國家,更是投入巨資來研究怎么定氮,進(jìn)而確定蛋白質(zhì)的含量或者其他的含量。因此,氮含量的確定,是一個(gè)很重要的步驟。現(xiàn)如今,各企業(yè)相繼生產(chǎn)了全自動(dòng)定氮儀,使得測定氮的含量變得簡單,但是由于需要更多的時(shí)間,杜馬斯法快速定氮儀還是經(jīng)常被實(shí)驗(yàn)室人員使用,用來測定氮的含量。
凱氏定氮法,雖然是測定物質(zhì)中氮含量常用使用的方法,但是它的缺點(diǎn)不可忽視。凱氏定氮法消化時(shí)間長,操作過程中所使用的試劑是濃硫酸和強(qiáng)堿,所以在試驗(yàn)中會(huì)有一定的危險(xiǎn)性,同時(shí)會(huì)產(chǎn)生SO2等有毒氣體,危害人體健康,污染環(huán)境。因此,杜馬斯燃燒定氮法橡膠于凱氏定氮法,卻沒有上述的種種缺點(diǎn),從而使得使用杜馬斯定氮法的人群越來越大。
杜馬斯法的基本原理是樣品在900℃~1200℃高溫下燃燒,燃燒過程中產(chǎn)生混合氣體,其中的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┧眨旌蠚怏w中的氮氧化物被全部還原成分子氮,隨后氮的含量被熱導(dǎo)檢測器檢測。主要檢測過程為燃燒 →還原→凈化→檢測。
燃燒:杜馬斯燃燒定氮法是基于在高溫下(大約900℃),通過控制進(jìn)氧量、氧化消解樣品的原理而進(jìn)行氮測定的。
還原:燃燒生成的氮氧化物在鎢上還原為分子氮,同時(shí)過量的氧也被結(jié)合了。
凈化:一系列適當(dāng)?shù)奈談⒏蓴_成分從被檢測氣流中除去。
檢測:用熱導(dǎo)檢測器來檢測氣流中的氮。N2體積含量引發(fā)一種電子測量信號(hào),再經(jīng)過物質(zhì)的獨(dú)立校正,被測樣品中的氮含量就自動(dòng)計(jì)算出來。
現(xiàn)在應(yīng)用杜馬斯法已經(jīng)開發(fā)出高質(zhì)量的快速定氮儀,不但可以檢測克級(jí)樣品,并提供高準(zhǔn)確度和高可靠性的數(shù)據(jù),每個(gè)測試只需3-5分鐘,并可以通過自動(dòng)進(jìn)樣器連續(xù)進(jìn)樣,不需要人看管,不產(chǎn)生有毒有害物質(zhì),操作簡便。具有凱氏定氮儀的優(yōu)點(diǎn),當(dāng)然價(jià)格不斐,每臺(tái)在需幾十萬元。
先如今,國內(nèi)通用的測定氮含量的方法,還是沿用至今的凱氏定氮法,但是歐美國家已經(jīng)慢慢推廣杜馬斯定氮法,因?yàn)樗鼛淼姆N種益處。那么中國加入WTO后,與國際的交流日益頻繁,我們可以預(yù)料,在中國,杜馬斯測定法也將逐步取代凱氏定氮法,真正成為測定氮含量的較經(jīng)濟(jì)、較效率的方法。

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