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什么是一臺(tái)成功的柱后衍生系統(tǒng)
閱讀：386 發(fā)布時(shí)間：2023-1-12
什么是一臺(tái)成功的柱后衍生系統(tǒng)
在開發(fā)用于柱后衍生化的方法和工具時(shí)，要考慮很多因素。例如，許多泵在抽取和分配時(shí)會(huì)發(fā)生周期性運(yùn)動(dòng)，除非增加適當(dāng)阻尼，否則它將在色譜圖的基線中顯示出來。以下是基本成功的自動(dòng)柱后衍生的要求。
1）試劑穩(wěn)定性。足以用于日常工作的最小試劑穩(wěn)定性是一天。這意味著給定樣品的產(chǎn)率和信噪比必須至少保持8小時(shí)不變。
2）反應(yīng)速度。當(dāng)試劑與色譜柱流出物混合時(shí)，分析分離完成。因此，最重要的是分析物盡快反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，則反應(yīng)器所需的體積越大。體積較大時(shí)，峰形將變形。為了使譜帶擴(kuò)散最小，重要的是要使色譜柱和檢測(cè)器之間的總時(shí)間（以及因此的體積）盡可能的短。。如果反應(yīng)緩慢（超過一分鐘），可以使用高溫減少反應(yīng)時(shí)間。
3）可重復(fù)性。由于反應(yīng)是“即時(shí)”發(fā)生的，因此當(dāng)合并的色譜柱和試劑流流向檢測(cè)器時(shí)，可重復(fù)性與泵的流速精度和溫度有關(guān)。因此，對(duì)于任何給定的物種，即使是不完全的反應(yīng)也將具有相同的保留時(shí)間。因此，重要的是泵保持恒定的流量，并且反應(yīng)器保持恒定的溫度。將色譜柱保持在恒定溫度以確保正確分離和鑒定分析物也非常重要。
4）最小的試劑檢測(cè)器響應(yīng)。試劑（或其副產(chǎn)物）的顏色或背景熒光表示連續(xù)的噪聲源。由于試劑相對(duì)于分析物而言存在過多，因此試劑的強(qiáng)背景信號(hào)可能會(huì)消除分析物的信號(hào)。基線噪聲與背景信號(hào)成正比。
5）溶解度。所有物質(zhì)都必須保留在溶液中，包括洗脫液和試劑的組合成分以及新形成的衍生物。沉淀物會(huì)堵塞毛細(xì)管，爆裂反應(yīng)器和污垢檢測(cè)器流通池。
6）流量均勻。基線噪聲是洗脫液和試劑泵中流噪的函數(shù)。流量不均勻會(huì)導(dǎo)致混合不均勻，從而導(dǎo)致對(duì)背景信號(hào)的調(diào)制，該信號(hào)表現(xiàn)為噪聲。折射率噪聲甚至比吸收噪聲更令人討厭。
使泵流量均勻的常用技術(shù)是添加脈沖阻尼器或使用注射泵。大多數(shù)現(xiàn)代檢測(cè)器對(duì)折射率噪聲都不敏感。