快速、簡便、自動化的前處理技術不僅省時、省力，而且可以減少由于不同人員操作及樣品多次轉移帶來的誤差,還可以避免使用大量的有機溶劑并減少對環境的污染。
樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關重要的一環，其占據整個分析過程的60%以上的時間，主要的分析誤差也是來自樣品前處理環節。
樣品前處理的新方法
1)超臨界流體萃取
超臨界流體是流體界于臨界溫度及壓力時的一種狀態,超臨界流體萃取的分離原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系,即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行萃取的。它克服了傳統的索式提取費時費力、回收率低、重現性差、污染嚴重等弊端,使樣品的提取過程更加快速、簡便,同時消除了有機溶劑對人體和環境的危害,并可與許多分析檢測儀器聯用。在醫藥、食品、化學、環境等領域應用尤為廣泛。
2)凝膠自動凈化裝置
凝膠滲透色譜是液相分配色譜的一種,其分離基礎是溶液中溶質分子的體積大小不同。凝膠自動凈化就是利用凝膠滲透色譜原理來凈化樣品的技術,近年來被廣泛應用于生物、環境、醫藥等樣品的分離和凈化。
3)固相微萃取
其原理是將各類交聯鍵合固定相融溶在具有外套管的注射器內芯棒上,使用時將芯棒推出,浸于粗制樣液中,待測組分被吸附在芯棒上,然后將樣針芯棒直接插入氣相或液相色譜儀的進樣口中,被測組分在進樣口中將被解析下來進入色譜分析。這項技術具有操作簡單、分析時間短、樣品用量小、重現性好等優點。固相微萃取通過利用氣相色譜、高效液相色譜等作為后續分析儀器,可實現對多種樣品的快速分離分析。通過控制各種萃取參數,可實現對痕量被測組分的高重復性、高準確度的測定。
4)固相萃取技術
固相萃取是20世紀70年代后期發展起來的樣品前處理技術,它利用固體吸附劑將目標化合物吸附,使之與樣品的基體及干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解脫,從而達到分離和富集目標化合物的目的,該項技術具有回收率和富集倍數高、有機溶劑消耗量低、操作簡便快速、費用低等優點,易于實現自動化并可與其它分析儀器聯用。在很多情況下,固相萃取作為制備液體樣品優先考慮的方法取代了傳統的液—液萃取法,如美國環保署將其用于水中農藥含量的測定。
5)微波消解法
在微波磁場中,被消解樣品極性分子快速轉動和定向排列,從而產生振動。在較高溫度和壓力下消解樣品,可以激化化學物質,從而使氧化劑的氧化能力大大加強,使樣品表層擾動破裂,并不斷產生新的與試劑接觸的表面,加速了樣品的消解。微波消解法是一種高效省時的現代制樣技術,普遍用于原子光譜分析的樣品前處理。
6)吹掃捕集法
吹掃捕集法利用待測物的揮發性,直接抽取樣品頂空氣體進行色譜分析,利用載氣盡量吹出樣品中的待測物后,用冷凍捕集或吸附劑捕集的方法收集被測物。吹掃捕集技術具有快速、準確、高靈敏度、高富集效率等優點,在食品、飲料、蔬菜、藥物等樣品的前處理中展示了廣闊的應用前景。
7)熱解吸
熱解吸是將固體、液體、氣體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,當裝置升溫時,揮發性、半揮發性組分從被解吸物中釋放出來,通過惰性載氣帶著待測物進入GC、GC-MS中進行分析的一種技術。該技術具有靈敏度高、環境污染小等特點,當其與氣相色譜或質譜聯用時,可進行復雜樣品的分析測定,應用范圍較廣。
8)膜分離技術
膜分離技術是指以選擇性透過膜為分離介質,通過在膜兩側施加某種推動力,如壓力差、濃度差等,使樣品一側中的欲分離組分選擇性地通過膜,低分子溶質通過膜,大分子溶質被截留,以此來分離溶液中不同分子量的物質,從而達到分離提純的目的。一般膜分離是在壓力的作用下進行的,分離過程瞬間完成,因此具有裝置簡單、結構緊湊、設備體積小、更易于操作和實現系統自動化運行等優點。膜分離技術在眾多領域里可以代替離心、沉降、蒸發、吸附等傳統的分離手段,提高了分離效率,降低運行成本,簡化操作。
9)液相微萃取
液相微萃取的原理是利用待測物在兩種不混溶的溶劑中溶解度和分配比的不同而進行萃取的方法。該項技術集萃取、凈化、濃縮、預分離于一體,具有萃取效率高、消耗有機溶劑少,快速、靈敏等優點,是一種較環保的萃取方法。
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