正確選擇與使用MILESTONE邁爾斯通微波消解儀,需要遵循以下步驟和注意事項:
一、選擇微波消解儀
1.了解需求:
明確實驗目的和樣品類型,以選擇合適的消解儀型號和配置。
考慮樣品的數量、消解條件(如溫度、壓力、時間)以及實驗效率等因素。
2.性能評估:
查閱產品說明書,了解消解儀的功率、頻率、溫度控制精度等性能指標。
了解消解儀的安全防護措施,如過壓保護、過流保護、溫度監控等。
3.品牌與售后:
選擇名氣高、口碑好的品牌,以確保產品質量和售后服務。
咨詢廠家或代理商關于產品的使用方法、維護保養等方面的信息。
二、使用微波消解儀
1.準備工作
檢查設備:確保微波消解儀的電源、水源和氣源正常。檢查消解用試劑、酸霧吸收用氫氧化鈉、樣品是否準備好,檢查儀器電源、管路、消解轉子和趕酸轉子是否清潔干燥,檢查消解罐是否清洗,檢查通風櫥是否打開,檢查消解儀頂部的安全帽是否正確,檢查冷凝水是否正常。
樣品處理:將待測樣品進行前處理,如干燥、研磨和稱重,確保樣品符合微波消解的要求。樣品量約0.3g即可,不宜多于0.5g,以防壓力過高而爆罐。
2.裝樣與設置參數
裝樣:精確稱量樣品,放入消解內罐中。在通風櫥中,向內罐加消解用試劑(總試劑量要求至少8ml,通常為7ml濃硝酸和1ml雙氧水),然后將蓋圈套在外罐上,再將內罐插入外罐中,稍用力蓋好蓋子,放上安全彈簧片,再放入轉子架中。
設置參數:根據實驗要求,設置微波消解的功率、溫度和時間等參數。一般情況下,消解溫度在100~250℃之間,消解時間在5~30分鐘之間,功率在300~1200W之間。
3.啟動消解程序
將消解轉子放在微波腔內,再將轉子架放于消解轉子內(可用軟件旋轉轉子,不能用手強行推拉)。
在主控罐中插入溫度傳感器(壓力傳感器始終連接在蓋子上,不要取下來),然后放在消解轉子的1號位置,并將兩個傳感器連接在主機上。
關門,啟動軟件,編寫消解程序。
消解完畢后,風冷10分鐘,然后再將轉子架依次取出,在通風櫥中用力矩扳手打開罐子,泄壓后取出消解內罐,注意主控罐蓋子要垂直拔下,以免折斷壓力傳感器。
4.趕酸與后期處理
將消解轉子取出,放入趕酸轉子。把銀色安全帽換成紅色安全帽,再把壓力風管插入孔中,旋緊螺絲,與趕酸轉子連接。然后提起壓力風管,在安全帽上加上支撐塊,將趕酸轉子提起。
把消解內罐連接在樣品風管上,再把樣品風管連接到趕酸轉子上。空的位置要用空罐填補,以免壓力過低。
關門,打開凈化器電源,打開冷凝水,啟動趕酸程序。
趕酸完畢后,關閉消解儀電源、凈化器電源和冷凝水,關閉通風櫥。
開門,取下內罐,定容后測定。
5.清洗與維護
清洗內罐和蓋子,干燥備用。
若消解腔內壁粘有酸,應及時用軟布沾水擦拭。
儀器外殼可用軟布沾水擦拭,但小心不要讓水進入電路。
轉子可用軟布沾水擦拭,干燥后方可使用。
內罐和蓋子應用水沖洗后,再用50%(v/v)的硝酸浸泡過夜,然后用純水沖三遍,最后在120℃烘干。
三、注意事項
1.安全防護:
使用微波消解儀時,應佩戴防護眼鏡、手套等防護用品,以防高溫、高壓對人員造成傷害。
確保消解罐密封良好,防止消解過程中液體濺出。
2.環境條件:
儀器應放置在通風良好的地方,避免有害氣體積累。
控制好環境的溫度和濕度(建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產生),遠離高溫和蒸汽,以防對儀器造成腐蝕或影響設備的正常運行。
3.操作規范:
嚴格按照操作規范進行使用,避免因誤操作導致安全事故或樣品處理失敗。
在儀器工作時,不要打開爐門或觸摸消解罐等高溫物品。
4.維護保養:
定期對儀器進行校準和性能檢測,確保儀器準確性和穩定性。
避免使用含有金屬離子的溶劑,以免影響消解效果。
5.啟動與停止:
在消解儀內沒有需要消解的物品以及消解罐為空時,一定不要啟動消解儀。
如果在消解過程中出現異常情況(如溫度、壓力無變化),應及時按下暫停按鈕并尋求專業人員幫助。
正確選擇與使用MILESTONE邁爾斯通微波消解儀需要綜合考慮實驗需求、設備性能、品牌售后以及操作規范等多個方面。通過科學合理的使用和維護保養,可以確保微波消解儀的穩定運行和實驗結果的準確性。