+GF+pH電極系統(tǒng)校準(zhǔn)方法

pH電極有兩個功能需要校準(zhǔn)：

溫度校準(zhǔn)

隨著pH值中性（pH值7）偏移或溫度從25°C偏移，電化學(xué)輸出會受到影響。

 *  例如：溫度在25° C，PH5 的毫伏值沒有受到影響。

 ** 如果溫度降低到15° C，電極輸出將被轉(zhuǎn)移0.06 個pH 單位。

•  當(dāng)新的電極第一次投用，電極的輸出溫度（從3K BALCO 或Pt1000 RTD）必須進(jìn)行校準(zhǔn)一次。此校準(zhǔn)不需要重復(fù)。

•  因為溫度的測量對電化學(xué)測量具有重要影響，在pH 值/ MV 校準(zhǔn)前，新的pH 電極輸出的溫度應(yīng)該校 驗。

注：所有SIGNET 變送器和控制器包含自動溫度補(bǔ)償

補(bǔ)償（Offset）和斜率（Slope）的校準(zhǔn) 由于pH電極的特性不斷變化，pH電極校準(zhǔn)是電極標(biāo)準(zhǔn)化工作中必須經(jīng)常進(jìn)行的一項重要工作。電極中含有一種凝膠，隨著時間的推 移會耗盡，因此儀器必須定期重新調(diào)整，以保持系統(tǒng)的準(zhǔn)確性。影響探頭性能的因素有很多，包括老化、溫度、涂層和化學(xué)品等。在 清洗和調(diào)節(jié)后，Signet pH電極可在兩個不同pH值的pH緩沖溶液中校準(zhǔn)(兩點(diǎn)校準(zhǔn))。 pH電極是通過將其置于已知pH的緩沖溶液中并測量電池電位來校準(zhǔn)的。pH值在pH 2-11范圍內(nèi)是線性函 數(shù)，因此需要兩個校準(zhǔn)點(diǎn)。最常見的校準(zhǔn)緩沖液是4.01和7.00(@ 25°C)。如果pH值是在酸到中性范圍測量， 我們建議使用緩沖pH 4.01和緩沖pH 7.00進(jìn)行校準(zhǔn)。如果測量的是堿性樣品，我們建議使用緩沖7.00和緩沖 10.01進(jìn)行校準(zhǔn)。 玻璃電極的響應(yīng)主要由偏移（Offset）和斜率（Slope）兩個參數(shù)組成。pH為7時pH電極的理論輸出為0 mV。偏移是pH值與標(biāo)稱值的偏差。在Signet變送器種，偏移校準(zhǔn)是在STANDARD下進(jìn)行的。 玻璃電極斜率為每個pH單位(mV/pH)產(chǎn)生的mV。在25°C,理論斜率為59.16 mV / pH。因此，在pH 4.01 時，會產(chǎn)生+177 mV，而在pH 10.01時(H+濃度較低)，將產(chǎn)生-177 mV的電位(見表2)。對于一個新的電 極來說，在pH為7.00時將產(chǎn)生0-15 mV，其斜率效率（slope efficiency）在93.2 - 103%之間。在Signet 變送器中，手動斜率校準(zhǔn)操作菜單是在SLOPE里。

pH系統(tǒng)校準(zhǔn)

ORP沒有溫度傳感器，所以系統(tǒng)校準(zhǔn)只是電化學(xué)的微調(diào)。

ORP電極較典型的pH傳感器需要更少的頻率校準(zhǔn)，氧化還原電位是鉑電極與溶液中氧化還原物質(zhì)相互作用的特征。

ORP測量只是反應(yīng)過程中溶液還原或氧化電位的一個指標(biāo)。始終執(zhí)行單點(diǎn)校準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)化)。使用9900或9950變送器，這可以在

STANDARD菜單里執(zhí)行，忽略視斜率校準(zhǔn)。如果在EasyCal(9900變送器第4代或更新)下校準(zhǔn)ORP電極，單點(diǎn)校準(zhǔn)將是您的選

擇。

一個新的ORP電極測量所列值+/- 20mv。如果傳感器本身具有+/- 20mv的重復(fù)性，兩點(diǎn)校準(zhǔn)不會提高測量的精度。除此之外,ORP沒

有溫度補(bǔ)償, 所以如果測量不是在25°C下進(jìn)行，任何好處都將丟失。在極少數(shù)的應(yīng)用中一個真正的兩點(diǎn)校準(zhǔn)是可能的，只有一個氧化還

原偶在溶液中存在且它的化學(xué)性質(zhì)是已知的。

校準(zhǔn)應(yīng)該使用預(yù)調(diào)好的ORP標(biāo)準(zhǔn)溶液如Zobell'S或LIGHT'S標(biāo)準(zhǔn)液，,或使用標(biāo)準(zhǔn)pH值4.01緩沖液和pH值7.00緩沖液混合飽和醌氫醌

粉(表3)。如果所有的醌氫醌溶解，繼續(xù)添加直至少量的醌氫醌不能溶解。醌氫醌是ORP電極測定的氧化劑。請注意，Zobell的標(biāo)準(zhǔn)

液與Signet ORP儀表中的AutoCal功能不兼容。

預(yù)先包裝或混合的醌氫醌溶液強(qiáng)度大，對電極有持久的影響，因此在校準(zhǔn)后建議在返回使用前對電極進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)。還可以根據(jù)實(shí)驗

室儀表確認(rèn)的已知樣品校準(zhǔn)ORP電極。

選擇一個mV值工藝值的溶液，如果可能的話，將溶液的溫度調(diào)整到工藝溫度，以使偏移最小化。

ORP電極可以工作直到偏移超過50 mV。

當(dāng)偏移量大于50mv時，應(yīng)更換電極。

Zobell's

溶液

Light's

溶液

pH4緩沖液

帶氫醌*

pH7緩沖液

帶氫醌*

ORP at 20 °C 268 mV 92 mV

ORP at 25 °C 228 mV 469 mV 263 mV 86 mV

ORP at 30 °C 258 mV 79 mV

表3：

ORP 測試溶液

* 氫醌飽和液 或者1/8 克/

pH 7 50mL/pH 4飽和溶

液，或帶1/8g 氫醌的PH7

緩沖液

ORP系統(tǒng)校準(zhǔn)

如何計算pH電極的斜率效率

選擇兩個pH緩沖液檢查pH探頭性能，pH 4.01和pH 7.00。測量電位(E2-E1)與pH值(7.00 - 4.01)的比值給出直線的斜率。

1.  讀取兩個校準(zhǔn)緩沖液中產(chǎn)生的mV電位。

2.  確定斜率(每pH單位產(chǎn)生的mV電位)。

3.  這個數(shù)字除以理論斜率,pH值59.16 mV / @ 25°C再乘以100。 

示例1

pH電極在pH 7.00緩沖液中產(chǎn)生-12 mV，在pH

4.01緩沖液中產(chǎn)生+162 mV。

160 mV  - (-12 mV) = 172 mV

172 mV/ 3 = 57.33 mV/pH unit

57.33/59.16 x 100  = 96.9 % 效率

在例2中，斜率效率為90.1%是可以接受的，但是-45 mV的偏移量是不可接受的。偏移可. 是參考電極被污染或中毒的結(jié)果。斜率偏移

可能是玻璃被蝕刻或附著硬物的結(jié)果。 

隨著電極的老化，斜率逐漸減小，一般可接受85% - 105%的斜率。如果偏置值(pH 7.00)為> +/- 45mv，則應(yīng)更換電極。當(dāng)電極要

求很高的精度時，偏移量和斜率值需要盡可能接近理論值。

2點(diǎn)pH校準(zhǔn)請參閱儀表手冊的校準(zhǔn)部分。如果是4-20mA的無顯示應(yīng)用，請參閱2751智能傳感器信號放大器的校準(zhǔn)部分，以便進(jìn)行

兩點(diǎn)pH校準(zhǔn)。