橡膠硫化測試儀(簡稱硫化儀)用于分析、測定橡膠硫化過程的焦燒時間、正硫化時間、硫化速率、粘彈性模量以及硫化平坦期等性能指標,是國家規(guī)定用于研制新產(chǎn)品、研究膠料配方及檢驗產(chǎn)品質(zhì)量的檢測儀器。
生產(chǎn)橡膠制品的廠家可以用硫化儀進行制品重現(xiàn)性、穩(wěn)定性的測試,并進行橡膠配方的設計和檢測。生產(chǎn)廠家可以在生產(chǎn)線上進行現(xiàn)場檢測,掌握每一批、甚至每一時刻橡膠的硫化特性是否滿足制品要求。用來測定未硫化膠料的硫化特性,通過橡膠在模腔內(nèi)往復振蕩,對模腔的反作用轉矩(力)得到一條轉矩與時間的硫化曲線,科學地確定硫化的時間、溫度、壓力這三大要素,它們是最終決定產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵,也可測定混煉膠配合的物理性能。原料、加工過程、制成品的質(zhì)量管理:
一 透過硫化曲線可掌握橡膠在硫化過程中相關的特性。從橡膠旳混煉圴勺度、 加工性到制品的物性(如抗老化)等皆可由硫化曲線中判讀出。進一步達到橡膠質(zhì)量的控制。
二 硫化儀測得的硫化曲線廣泛地用于原材料和配方的研究,為加工生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。除此之外硫化儀還大量用于生產(chǎn)的質(zhì)量控制、監(jiān)督以及產(chǎn)品質(zhì)量的鑒定。
1. 研究開發(fā)新配方、新產(chǎn)品:
(1) 透過硫化儀, 可取得橡膠在不同配方下所產(chǎn)生的曲線, 進而就成本、產(chǎn)品的質(zhì)量…等項目進行比較。可有效縮短研發(fā)時程。
(2) 可針對一種新的配方或一種新的原料的基本性能進行評價。
2. 運用于產(chǎn)品的分級鑒定:
例如天然橡膠可以根據(jù)硫化儀測定的標準配方的結果來做分級。美國的聯(lián)合炭黑公司把硫化曲線作為評判其炭黑質(zhì)量的最佳方法,對其部分的產(chǎn)品只提供硫化曲線作為性能指標。
3. 用硫化儀測定正硫化時間比用傳統(tǒng)的辦法 (即用一組在不同硫化條件下硫化的試片作應力應變試驗后繪圖的辦法) 要迅速、方便、精確得多,而且用料也省,的確是一種多快好省的方法。
5. 焦燒時間的應用可避免死膠的情形發(fā)生, 也可評斷配方之可操作性。
6. 如輪胎這樣的厚壁制品的硫化,不是等溫過程,而且各部位的溫度差別很大,利用硫化仿真器和溫度過程控制的硫化儀就可以十分逼真地測定膠料在實際加熱條件下的硫化過程,為確定生產(chǎn)加工提供有力的依據(jù)。
7. 就成本而言:
(1) 研發(fā)的時程縮短, 可大大的提升研發(fā)經(jīng)費的效率, 相對而言便是降低了研發(fā)的成本。
(2) 原料、加工及制成品的質(zhì)量管理, 可提高原料的使用效率, 減少膠料的浪費。
由于硫化儀的精確性和方便性,目前已成為現(xiàn)代橡膠廠生產(chǎn)過程離線(中間生產(chǎn))質(zhì)量控制的十分有效的手段之一。通常應力應變試驗的相對誤差在3%~4%,而硫化儀則達到1%~2%或者更低。因此生產(chǎn)中各個批號的原材料或混煉膠的微小差別很容易被發(fā)現(xiàn)而起到質(zhì)量控制的作用。
可見通過精密硫化儀測試的準確結果給予了生產(chǎn)時的重要技術依據(jù),打破了單憑經(jīng)驗來保證質(zhì)量的局面,從而避免了因避免了產(chǎn)品發(fā)生欠硫或過硫以及混煉不均勻的質(zhì)量問題,造成返工,節(jié)約成本,并可提高生產(chǎn)效率。有能力根據(jù)用戶提供的工況條件要求,科學地制定配方,利用先進的檢測設備來,確定硫化的工藝參數(shù),確保產(chǎn)品的性能,滿足用戶對產(chǎn)品的質(zhì)量要求。
二個定義:
A、焦燒——膠料由于儲存、運輸、加工、以及周圍環(huán)境的高溫等原因,造成膠料出現(xiàn)早期硫化,使得膠料塑性下降、彈性增加,造成無法進行加工等的現(xiàn)象,稱為焦燒。焦燒時間越長,加工安全性越好。
B.硫化——橡膠分子在一定的條件下由單一的線性結構形成空間立體網(wǎng)狀結構的過程。
1、焦燒時間Tsl、Ts2……:硫化時間T50、T90.…。
工程上,正硫化又稱最宜硫化,意指橡膠制品的主要性能達到或接近最佳值的硫化狀態(tài)。
正硫化時間是指橡膠制品達到正硫化狀態(tài)所需的時間。實際上,正硫化時間是個范圍,而不是一個點,平坦期越長的橡膠物理性越好.
工程上的正硫化時間與工藝上正硫化的T90又有區(qū)別,對于厚度較簿的制品,流變儀測定的工藝正硫化時間T90與制品的正硫化時間相同,對于較厚的制品(如輪胎),情況就有不同.
正硫化的測定方法就是用專門儀器:利用硫變儀可以接測定焦燒時間
(誘導期時間T10,近幾年多采用Ts2來表示,意義與T10相同),工藝正硫化時間T90、及硫化速度.(另:發(fā)泡流變僅還可測出發(fā)泡時間T@Pc90、發(fā)泡壓力,及發(fā)泡速率等).實驗證實,流變儀測量結果與理論正硫化相一致.由于流變儀可測定一系列硫化特性,不必做許多硫化點的定伸應力試驗,從而節(jié)省了人力物力.
2、膠料及化學藥品是否混煉均勻
流變儀可提供混煉均勻圖及膠料混均勻變異度,來檢測膠料及化學藥品是否混煉均勻.
3、檢驗膠料是否有塑煉
檢驗膠料未加入化學藥品以前的均勻性、加工性。
4、縮短新產(chǎn)品開發(fā)時間、提早產(chǎn)品上市
客戶提供新樣品,制定物性要求時,開發(fā)人員利用流變儀做各種實驗,代替現(xiàn)場生產(chǎn)機器實驗,可以提早開發(fā)新產(chǎn)品,節(jié)省成本。
5、當化學藥品或膠料價格上漲時,利用流變儀修改制造配方,采用其他藥品或低價位之膠料,滿足原來之物性要求.又可以降低成本.
混煉均勻度
一、混煉均勻度的取樣參考位置,一般依膠料的特性可定在ML點、MH點或者最大值等來做比對,一般常用的比較位置在ML點。
二、原理:
方法是利用膠料的內(nèi)部應變力是屬于連續(xù)性延展力,并具備自然對數(shù)的變化特性,如果出現(xiàn)超出此對應的區(qū)域,則表示混煉的聚合物并未全膠合,才產(chǎn)生切模效應,其變化的大小對應于扭矩的百分比,即為定義的混煉均勻度。
硫化儀的應用還包括
1, 看有沒有素煉,就是沒加促進劑等化學藥品前人員有無把各種膠混合好,從T2前的焦燒曲線的重復性可以看出,重疊證明已經(jīng)素煉。
2, 看加工安全性,從焦燒曲線和焦燒時間對比判斷,從而有效避免煉膠時死膠等問題
3, 看加工性,從ML,此值反應膠料流動性好壞,如膠料流動性過高或過低都不能進行再加工
4, 硫化速度的快慢 ,從T2-T90時段內(nèi)的斜率
5, 看物理性質(zhì)(老化性,力學性質(zhì)等,如從T90以后的曲線,和MH值等進行分析);采用硫化曲線預測硫化膠的抗返原性(此法不適用硫化時不具有明顯的交聯(lián)飽和度即硫化曲線一直升高的膠料)測量時以彈性模量到達最大值時開始至下降5%或10%的時間來表示。硫化平坦期越長,彈性模量到達最大值時開始至下降5%或10%的時間越長,抗返原性越好。選擇在180°下測定膠料的抗返原性是比較合理的。此法可用于研究硫化后穩(wěn)定劑的性能以及膠料耐熱老化性能,
6, 看藥品混煉有沒均勻,從曲線的重復性
7, 用硫化儀來做品管,研發(fā) 例如用標準膠生產(chǎn),可以加入非合格膠料由原來的X%增加成Y%,看各種性能是否可以維持,從而節(jié)約生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率等
8, 分析某些化學劑,如加入不同碳黑,最終產(chǎn)品性質(zhì)可能相同,但可從粘性曲線可能不同,從而知道了膠料已加入不同的化學劑
9, 其它還有SPC品管分析,可存取大量的試驗各種數(shù)據(jù),曲線,并對其進行分析統(tǒng)計,劃分等級等等;及VCH膠料整體均勻度分析…………..
10, tan&是描述膠料粘性模量與彈性模量關系的基本參數(shù)。在硫化溫度下彈性模量較低時,膠料還未起硫,只有粘性模量增大或彈性模量減小才能使tan&增大,因此,膠料在硫化溫度下彈性模量較低時的tan&可以表征混煉膠的加工性能和分散性能。對于同一配方,其值越大膠料的加工性能和分散性越好,對于同一配方,在相同的混煉工藝下,添加分散劑可使膠料在硫化溫度下彈性模量較低時tan&值大幅度增大;
硫化膠的生熱和tan&呈線性關系,可以使用MH時的tan&預測膠料的生熱。
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