動態(tài)熱機械分析儀 DMA242E 常規(guī)應用實例

SBR 橡膠混合物 -- 多頻測量與主曲線

圖中所示為 SBR 橡膠混合物的多頻測試圖譜，正如我們所預期的，隨著頻率的增大，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度向高溫漂移，儲能模量也相應增大。（實驗條件：2K/min 升溫，雙懸臂模式）

在多頻測試的基礎(chǔ)上，若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某參考溫度（圖中為 -20°C）為基準進行外推，可得到頻率外推曲線（主曲線,又稱為TTS曲線），推算常規(guī)測試所不能達到的*與極低頻率下的 E’和 tanδ數(shù)值。

玻璃纖維增強 

PBT圖中對一種 30％ 玻璃纖維增強的 PBT 材料分別取其平行與垂直于纖維方向進行 DMA 測試，使用三點彎曲模式、頻率 1Hz、升溫速率 2K/min。實驗結(jié)果表明平行方向（直線）的儲能模量明顯較高，E'下降起始點在 43°C，損耗因子數(shù)值也較小，兩者的損耗因子峰值則出現(xiàn)在同一溫度。

碳纖維增強環(huán)氧樹脂帶自由推桿的單懸臂樣品支架是為精確測量非常堅硬的樣品而特別設(shè)計的。樣品的一端被緊緊地固定住，另一端則使用自由推桿進行振蕩測試。右圖所示為某一碳纖維增強環(huán)氧樹脂的 DMA 測試結(jié)果。圖中可見樣品在 50℃ 的儲能模量高達 145000Mpa，表明該材料的模量甚至比金屬鈦更高。由于環(huán)氧基材的玻璃化轉(zhuǎn)變，儲能模量曲線在 159℃（起始點）之后出現(xiàn)下降，相應的損耗模量峰值為 171℃，損耗因子峰值為 176℃。

高剛性碳纖維增強環(huán)氧樹脂的 DMA 測量圖譜
樣品支架：單懸臂 + 自由推桿，20mm 跨距
測量參數(shù)：升溫速率 3K/min，頻率 10Hz，振幅 ±40μm

聚酯纖維的拉伸測試

聚酯纖維在拉伸模式下測試，結(jié)果表明樣品在低溫范圍內(nèi)存在松弛效應，其特征溫度可用 E' 起始點或 E" 與 tgδ的峰溫進行表征。玻璃化轉(zhuǎn)變發(fā)生在 75°C 以后，儲能模量從 4200Mpa 下降到 200Mpa。

玻纖增強 PBT — 動態(tài)機械性能

我們采用三點彎曲模式，1Hz 頻率，2K/min 的升溫速率條件下，測試了 30% 玻纖增強的 PBT 材料的動態(tài)力學性能（分別測試了沿著平行和垂直于纖維兩個方向）。測試結(jié)果表明，樣品沿著纖維的方向相比于垂直于纖維方向具有更高的強度，E’下降的起始點為 43℃（實線）。損耗因子值相應地更低，而損耗因子的峰值溫度對于兩個方向一致。

未固化的 EVA — 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的確定該 DMA 測試由德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會（BAM）完成。多頻（0.33Hz，1Hz，3.33Hz，10Hz，33.3Hz）測試采用雙懸臂樣品支架，升溫速率 2K/min，振幅 40um。圖譜表明，這是一個典型的玻璃化轉(zhuǎn)變行為。儲能模量 E' 在 -40℃ 時迅速下降，E'' 則出現(xiàn)了一個明顯的峰。玻璃化轉(zhuǎn)變和振動頻率呈明顯的依賴關(guān)系：頻率越高，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。這些DMA 結(jié)果能夠用來幫助我們確定玻璃化轉(zhuǎn)變的活化能。可以發(fā)現(xiàn) ln(f) 和 1/T 之間存在一個線性相關(guān)。通過這條直線的斜率，我們就可以計算轉(zhuǎn)變的表觀活化能了。計算得到的結(jié)果為 328 kJ/mol，在玻璃化轉(zhuǎn)變活化能的合理范圍內(nèi)。非常感謝來自德國聯(lián)邦材料研究與測試協(xié)會（BAM）的Dr. W. Stark 和 M. Jaunich在柏林的測試與討論。這項結(jié)果發(fā)表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242.

0.33Hz 到 33.3Hz 頻率范圍內(nèi)未固化 EVA 的儲能模量 E' 與損耗模量 E'' 圖
隨著頻率的升高，E"的峰值溫度從 -34.7℃ 升至 -27.6℃

針對 E'' 峰值溫度的 ln(f)—1/T 的Arrhenius關(guān)系圖