德國耐馳NETZSCH同步熱分析儀 STA 2500 Regulus

高效可靠的解決方案

優(yōu)異的性能

STA 2500 Regulus 性能高效可靠，溫度范圍寬廣。

頂部裝樣，*的自補(bǔ)償式差動天平設(shè)計

儀器為頂部裝樣系統(tǒng)，氣體流向自然，可自動保護(hù)天平免受冷凝沉積與污染。這套量身定做的微天平系統(tǒng)消除了浮力效應(yīng)與對流因素的影響，使得操作更加簡單。

氣氛類型多樣

測量可在惰性氣氛，氧化氣氛和真空情況下進(jìn)行。氣氛可為動態(tài)或靜態(tài)。內(nèi)置的質(zhì)量流量控制器（MFC）由軟件控制，根據(jù)測試需要可以隨時改變并記錄氣體流量。

適合進(jìn)行逸出氣體分析

STA 的頂部裝樣設(shè)計便于連接氣體分析系統(tǒng)，如 FTIR（傅立葉變換紅外光譜儀），MS（質(zhì)譜儀），或 GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）。在進(jìn)行熱分析的同時，可以對逸出氣體成分進(jìn)行同步分析。

德國耐馳NETZSCH同步熱分析儀 STA 2500 Regulus - 技術(shù)參數(shù)

溫度范圍：室溫到 1100°C/1600°C（兩種易于更換的爐體）

升溫速率：0.001 ... 100 K/min / 0.001 ... 50 K/min

溫度精度：0.3 K

稱量范圍：± 250 mg

樣品量：最大 1 g

熱重分辨率：0.03 μg

熱電偶：S 型

真空密閉性：最高 10-4 mbar (10-2 Pa)

氣氛：惰性, 氧化性, 真空

氣體控制：內(nèi)置質(zhì)量流量控制器

STA 2500 Regulus - 軟件功能

STA 2500 Regulus 的測量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows 系統(tǒng)的 Proteus 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

熱重：

TGA 曲線，以絕對質(zhì)量變化（mg）或相對質(zhì)量變化（%）的形式顯示

自動化的質(zhì)量變化步驟與特征溫度分析

外推起始點(diǎn)和終止點(diǎn)分析

峰值溫度，一階微分，二階微分

TGA 穩(wěn)定性檢查

速率控制失重

量熱：

測量熱效應(yīng)，單位 uV，uV/mg 或 mW/mg

分析熱效應(yīng)的起始點(diǎn)，峰溫，拐點(diǎn)與終止點(diǎn)

自動峰搜索

吸放熱方向可選（適應(yīng) DIN 或 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)）

轉(zhuǎn)化率計算

STA 2500 Regulus - 應(yīng)用實(shí)例

橡膠炭黑含量測試 -- 良好的重現(xiàn)性

橡膠材料的炭黑含量在質(zhì)量控制過程中非常重要。在此例中，對同一批次的橡膠混合物取三個樣進(jìn)行炭黑含量測試。在惰性氣氛下監(jiān)控其分解，當(dāng)分解完成后切換至空氣，測得炭黑失重比例的平均值為 0.282±0.006%，這一結(jié)果體現(xiàn)了 STA 2500 Regulus 的可靠性和良好的重復(fù)性。

鐵的相轉(zhuǎn)變

STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉(zhuǎn)變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍(lán)色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應(yīng)是由于材料的磁性轉(zhuǎn)變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變。起始點(diǎn) 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。

OEL 涂層的升華

多層有機(jī)結(jié)構(gòu)有特殊的光學(xué)與物理學(xué)性能，可用于光電設(shè)備，如有機(jī)發(fā)光二極管（OLED）。在有機(jī)多層結(jié)構(gòu)中，α-NPD是一種孔狀傳輸材料。STA 2500 Regulus 的真空密閉結(jié)構(gòu)允許樣品在減壓條件下測試。在常壓下，α-NPD 在 380℃ 開始升華（藍(lán)色曲線），而在減壓條件下，樣品的升華起始溫度下降，從 240℃ 就開始升華（紅色曲線）。

香煙過濾嘴中膠囊的測試

最近，煙草行業(yè)采用一種新的技術(shù)，使香煙更具吸引力。這一技術(shù)是將一個充滿調(diào)味液體的膠囊，嵌在香煙的過濾嘴里。這種膠囊可以改變煙草的味道或保持其濕潤。左圖給出了浸水的膠囊在 50 至 500℃ 范圍內(nèi)熱重與質(zhì)譜聯(lián)用的測量結(jié)果。水的揮發(fā)有多個失重臺階（黑色的 TGA 曲線與紅色的 DTG 虛線），從 MS 質(zhì)量數(shù) 18 的信號可以得到確認(rèn)。歸功于在測量之前，天平能夠快速達(dá)到穩(wěn)定，這樣才能檢測在結(jié)合水釋放之前的游離水的揮發(fā)。

STA 2500 Regulus - 相關(guān)附件

樣品盤、坩堝與套入式平臺

儀器可配備氧化鋁、白金、鋁、石英等多種材質(zhì)坩堝，并有不同形狀和尺寸規(guī)格可選。STA 2500 Regulus標(biāo)準(zhǔn)配備的套入式平臺，支持幾乎全部坩堝類型。大體積坩堝則需要較大尺寸的套入式平臺。

與逸出氣體分析儀聯(lián)用

通過將 STA 2500 Regulus 與氣體分析系統(tǒng)如 FT-IR（傅立葉變換紅外光譜儀）、QMS（四級桿質(zhì)譜儀）或 GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜儀）聯(lián)用，可以獲取樣品在不同時間/溫度下的逸出氣體類型信息。由此可以獲得關(guān)于待測材料的更詳細(xì)信息，甚至可能獲得關(guān)于材料成分的特征性信息。

 STA 應(yīng)用實(shí)例 - 無機(jī)與金屬領(lǐng)域
 
鐵的相轉(zhuǎn)變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉(zhuǎn)變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍(lán)色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應(yīng)是由于材料的磁性轉(zhuǎn)變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變。起始點(diǎn) 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對應(yīng)兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒有對應(yīng)的失重過程，在冷卻過程（點(diǎn)劃線）中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質(zhì)。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測試結(jié)果，有兩步失水過程，對應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變
石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過兩步的脫水過程，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉(zhuǎn)變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結(jié)果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實(shí)線）上在外推起始點(diǎn)溫度1659°C時有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點(diǎn)溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結(jié)晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。
 
陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機(jī)組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質(zhì)譜曲線上的 18 與 44 質(zhì)量數(shù)對應(yīng)于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉(zhuǎn)變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機(jī)粘合劑的燒失所致。其中有機(jī)粘合劑的燒失對應(yīng)于該溫度范圍內(nèi)的強(qiáng)烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉(zhuǎn)變在 DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應(yīng)于結(jié)晶效應(yīng)，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應(yīng)對應(yīng)于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質(zhì)量變化最可能是由于雜質(zhì)的氧化與揮發(fā)所致。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅固、絕緣等特點(diǎn)。通過STA在空氣氣氛下的測試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應(yīng)，在該氧化過程中釋放的熱量達(dá) 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
 
藥的鑒別
烈性藥（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點(diǎn)為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實(shí)驗(yàn)的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
 
γ-TiAl 的相轉(zhuǎn)變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進(jìn)行鑒別。一般用于航空航天領(lǐng)域的渦輪充電器、燃?xì)鉁u輪和發(fā)動機(jī)。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點(diǎn)溫度 1195°C 時有一吸熱效應(yīng)（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉(zhuǎn)變過程。在 1476°C（峰值溫度）時，α 相向 β相轉(zhuǎn)變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點(diǎn)溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個測試過程中，樣品質(zhì)量無明顯變化。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗(yàn)證 TGA 信號的準(zhǔn)確性。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性，基本不吸潮，這使得它成為驗(yàn)證熱天平性能的理想材料。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi)，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。第一階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉(zhuǎn)變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質(zhì)量為氧化鈣（CaO）。實(shí)驗(yàn)測量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測量準(zhǔn)確性。
 
鈀的熔點(diǎn)
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器。此外，它也常被用于牙科、飛機(jī)火花塞、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域。鈀在室溫下與氧無反應(yīng)，但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進(jìn)行的 Pd 的測量，最高溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點(diǎn) 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發(fā)生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統(tǒng)的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測試
斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑，凈化器等領(lǐng)域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點(diǎn)狀線為 DTG，藍(lán)色曲線為 DSC 曲線。第一失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機(jī)雜質(zhì)裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機(jī)械與電學(xué)特性。

 
下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍(lán)色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。