22
差熱分析儀和差示掃描熱量儀一樣么？
差別在于：差熱分析儀測量的是試樣的放出熱量或吸收熱量的數值；而差示掃描熱量儀測量的是試樣相對于參比物質（如在測試溫度范圍內沒有熱效應的氧化鋁等）在單位時間內的能量之差（或功率之差）。
兩者橫坐標都是溫度。而縱坐標，差熱分析譜是熱效應（吸熱或放熱），有熱效應就出現峰，如果設計成吸熱峰向上，放熱峰就是向下的；差示掃描熱量分析譜縱坐標，如果試樣與參比物質都沒有熱效應，差示掃描熱量分析譜就是一條水平直線；如果試樣有熱效應，因為選擇的參比物質是沒有熱效應的，在差示掃描熱量分析譜中顯示的就是試樣的熱效應能量或功率之差的峰。
差熱分析譜和差示掃描熱量分析譜的差異，如果都在測量焓變，差熱分析譜給出的只是熱效應，而差示掃描熱量分析譜中的峰上曲線和基線所包圍的面積則能夠給出熱效應的熱焓數值。
上面已經是基本回答。下面是一些擴展參考，沒有認真編輯，也沒有給出附圖，供參考：
差熱分析原理
由物理學可知，具有不同自由電子束和逸出功的兩種金屬相接觸時會產生接觸電動勢。當金屬絲A和金屬絲B焊接后組成閉合回路，如果兩焊點的溫度t1和t2不同就會產生接觸熱電勢，閉合回路有電流流動，檢流計指針偏轉。接觸電動勢的大小與t1、t2之差成正比。如把兩根不同的金屬絲A和B以一端相焊接（稱為熱端），置于需測溫部位；另一端（稱為冷端）處于冰水環境中，并以導線與檢流計相連，此時所得熱電勢近似與熱端溫度成正比，構成了用于測溫的熱電偶。如將兩個反極性的熱電偶串聯起來，就構成了可用于測定兩個熱源之間溫度差的溫差熱電偶。將差熱電偶的的一個熱端插在被測試樣中，另一個熱端插在待測溫度區間內不發生熱效應的參比物中，試樣和參比物同時升溫，測定升溫過程中兩者溫度差，就構成了差熱分析的基本原理。
差熱分析儀
差熱分析儀一般由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統及放大、記錄系統等部份組成。
加熱爐是加熱試樣的裝置。作為差熱分析用的電爐需滿足以下要求：爐內應有一均勻溫度區，以使試樣能均勻受熱；程序控溫下能以一定的速率均勻升（降）溫，控制精度要高；電爐的熱容量要小，以便于調節升、降溫速度；爐子的線圈應無感應現象，以防對熱電偶產生電流干擾；爐子的體積要小、重量要輕，以便于操作和維修。
根據發熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐，其中管狀爐使用*泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發熱體的材料應根據使用溫度的不同進行選擇，常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等，使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。
為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反映情況，可在爐內抽真空或通以保護氣氛及反應氣氛。
用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測試樣和參比物先裝入樣品坩堝內后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質、石英玻璃質、剛玉質和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料，在耐高溫的條件下，以選擇傳導性能好的材料為宜。在使用溫度不超過1300℃時可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過1300℃時則以剛玉質材料為宜。
熱電偶是差熱分析中關鍵的元件。要求熱電偶材料能產生較高的溫差電動勢并與溫度呈線性關系，測溫范圍廣，且在高溫下不受氧化及腐蝕；電阻隨溫度變化要小，導電率要高，物理穩定性好，能長期使用；便于制造，機械強度高，價格便宜。
熱電偶材料有銅－康銅、鐵－康銅、鎳鉻－鎳鋁、鉑－鉑銠和銥－銥銠等。一般中低溫（500-1000℃）差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶，高溫（>1000℃）時用鉑-鉑銠熱電偶為宜。
熱電偶冷端的溫度變化將影響測試結果，可采用一定的冷端補償法或將其固定在一個零點，例如置于冰水混合物中，以保證準確的測溫。
溫度控制系統主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。由于程序溫度控制器中的程序毫伏發生器發出的毫伏數和時間呈線性增大或減小的關系，可使爐子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1－100℃/min的范圍內改變，常用的為1－20℃/min。該系統要求保證能使爐溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。
信號放大系統的作用是將溫差熱電偶所產生微弱的溫差電勢放大；增幅后輸送到顯示記錄系統。
顯示記錄系統的作用是把信號放大系統所檢測到的物理參數對溫度作圖。可采用電子電位差記錄儀或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數記錄儀以及照相式的記錄方式等以數字、曲線或其它形式直觀地顯示出來。
該系統的作用是將所檢測到的物理參數對溫度的曲線或數據作進一步的分析處理，直接計算出所需要的結果和數據由打印機輸出。它包括專用微型計算機或微機處理。
在差熱分析中溫度的測定至關重要。由于各種DTA儀器的設計、所使用的結構材料和測溫的方法各有差別，測量結果會相差很大。以它們的相變溫度作為溫度的標準，進行溫度校正。
差示掃描量熱分析法
差示掃描量熱分析（DifferentialScanningCalorimetry，簡稱DSC）,是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時間變化的一種技術。
在差熱分析中當試樣發生熱效應時，試樣本身的升溫速度是非線性的。以吸熱反應為例，試樣開始反應后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度，甚至發生不升溫或降溫的現象；待反應結束時，試樣升溫速度又會高于程序控制的升溫速度，逐漸跟上程序控制溫度；升溫速度始終處于變化中。而且在發生熱效應時，試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差，它們之間會進行熱傳遞，降低了熱效應測量的靈敏度和精確度。因此，到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作，只能進行定性或半定量的分析工作，難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的數據。
差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發展起來的一種新的熱分析技術。該法通過對試樣因發生熱效應而發生的能量變化進行及時的應有的補償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小，檢測信號大。因此在靈敏度和精度方面都大有提高，可進行熱量的定量分析工作。
差示掃描量熱分析的原理
差示掃描量熱法按測量方式的不同分為功率補償型差示掃描量熱法和熱流型差示掃描量熱法兩種。
功率補償型差示掃描量熱法
功率補償型差示掃描量熱法是采用零點平衡原理。該類儀器包括外加熱功率補償差示掃描量熱計和內加熱功率補償差示掃描量熱計兩種。
外加熱功率補償差示掃描量熱計的主要特點是試樣和參比物仍放在外加熱爐內加熱的同時，都附加有具有獨立的小加熱器和傳感器，即在試樣和參比物容器下各裝有一組補償加熱絲。其結構如圖5.6，整個儀器由兩個控制系統進行監控，其中一個控制溫度，使試樣和參比物在預定速率下升溫或降溫，另一個控制系統用于補償試樣和參比物之間所產生的溫差，即當試樣由于熱反應而出現溫差時，通過補償控制系統使流入補償加熱絲的電流發生變化。例如當試樣吸熱時，補償系統流入試樣側加熱絲的電流增大；試樣放熱時，補償系統流入參比物側加熱絲的電流增大，直至試樣和參比物二者熱量平衡，溫差消失。這就是所謂零點平衡原理。這種DSC儀經常與DTA儀組裝在一起，通過更換樣品支架和增加功率補償單元達到既可作為差熱分析又可作為差示掃描量熱法分析的目的。
內加熱功率補償差示掃描量熱計則無外加熱爐，直接用兩個小加熱器進行加熱，同時進行功率補償。由于不使用大的外加熱爐，因此儀器的熱惰性小、功率小、升降溫速度很快。但這種儀器隨著試樣溫度的增加，樣品與周圍環境之間的溫度梯度越來越大，造成大量熱量的流失，大大降低了儀器的檢測靈敏度和精度。因此這種DSC儀的使用溫度較低。
熱流型差示掃描量熱法
熱流型差示掃描量熱法主要通過測量加熱過程中試樣吸收或放出熱量的流量來達到DSC分析的目的，有熱反應時試樣和參比物仍存在溫度差。該法包括熱流式和熱通量式，兩者都是采用差熱分析的原理來進行量熱分析。
熱流式差示掃描量熱儀的構造與差熱分析儀相近，如圖5.7所示。它利用康銅電熱片作試樣和參比物支架底盤并兼作測溫熱電偶，該電熱片與試樣和參比物底盤下面的鎳鉻絲和鎳鋁絲組成熱電偶以檢測差示熱流。當加熱器在程序控制單元控制下加熱時，熱量通過加熱塊對試樣和參比物均勻加熱。由于在高溫時試樣和周圍環境的溫差較大，熱量的損失較大。因此在等速升溫的同時，儀器自動改變差示放大器的放大系數，溫度升高時，放大系數增大，以補償因溫度變化對試樣熱效應測量的影響。
熱通量式差示掃描量熱法的檢測系統如圖5.8所示。該類儀器的主要特點是檢測器由許多熱電偶串聯成熱電堆式的熱流量計，兩個熱流量計反向聯接并分別安裝在試樣容器和參比容器與爐體加熱塊之間，如同溫差熱電偶一樣檢測試樣和參比物之間的溫度差。由于熱電堆中熱電偶很多，熱端均勻分布在試樣與參比物容器壁上，檢測信號大，檢測的試樣溫度是試樣各點溫度的平均值，所以測量的DSC曲線重復性好、靈敏度和精確度都很高，常用于精密的熱量測定。
無論哪一種差示掃描量熱法，隨著試樣溫度的升高，試樣與周圍環境溫度偏差越大，造成量熱損失，都會使測量精度下降。因而差示掃描量熱法的測溫范圍通常低于8O0℃。