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深入解析土壤中的“隱形殺手”——有機氯檢測攻略
01
揭開有機氯的神秘面紗
有機氯農(nóng)藥是高效殺蟲劑，屬于持久性有機污染物，具有強毒性、高殘留、難降解、易生物富集等特點,同時還具有“三致"效應(yīng)并能通過生物鏈在生物體內(nèi)富集,對人體產(chǎn)生嚴重的不良影響。六六六（六氯環(huán)己烷，HCH）和滴滴涕（雙對氯_苯_基三氯乙烷，DDT）是有機氯農(nóng)藥的典型代表，被列為我國土壤環(huán)境質(zhì)量的重要監(jiān)測指標重要監(jiān)測指標。
02
二、有機氯農(nóng)藥前處理及檢測方法
2.1樣品前處理
（1）試樣萃取
萃取池選擇：11ml的萃取池-10g試樣，22ml萃取池-20 g試樣，34 ml萃取池-30 g試樣。
溶劑選擇：丙酮-正己烷混合溶液
萃取條件
載氣壓力：0.8 MPa；
加熱溫度：100℃（有機磷農(nóng)藥也可選擇80℃，多氯聯(lián)苯可選擇120℃）；
萃取池壓力：1200 psi ~ 2000 psi（約合8.3 MPa ~13.8 MPa）；
預(yù)加熱平衡：5 min；
靜態(tài)萃取時間：5 min；
溶劑淋洗體積：60%池體積；
氮氣吹掃時間：60 s；
靜態(tài)萃取次數(shù)：1次～2次。
萃取完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中，30℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 2mL左右，待凈化。
（2）凈化
弗羅里硅土小柱（1000mg,6mL,貨號SBEQ-CA3755）
活化平衡：8mL正己烷
上樣：2mL提取液，然后用2mL正己烷潤洗旋蒸瓶，轉(zhuǎn)移至小柱上樣。
洗脫：丙酮-正己烷溶液（1:9） 9mL（分兩次）
氮吹：收集上樣和洗脫溶液，常溫氮吹至近干，正己烷定容至1mL，渦旋混勻，供 GC-ECD
2.2儀器條件
色譜柱：CD-1701（30m*0.32mm*0.25μm,貨號GAEQ-170179）
進樣口溫度：250℃，
檢測器溫度：250℃，
分流比：25：1，
進樣量：1μl
升溫程序：120℃保持0min，20℃/min升至170℃保持0.5min，2℃/min升至200℃保持0min，3℃/min升至280℃保持3min。
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