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更多315熱點(diǎn)之一—第二代獸藥“喹乙醇”的檢測(cè)
今年315曝光,有養(yǎng)殖戶和廠家將黃色粉末狀藥物加入到飼料中,喂食給動(dòng)物。這種黃色粉末就是1965年由法國(guó)拜耳Bayer公司,于70年代開(kāi)發(fā)的第二代生長(zhǎng)促進(jìn)劑。對(duì)動(dòng)物有促進(jìn)生長(zhǎng)的作用。
喹乙醇又稱喹酰胺醇,商品名為倍育諾、快育靈,由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性,對(duì)大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用,對(duì)人也有潛在的三致性,即致畸形,致突變,致癌。因此喹乙醇在美國(guó)和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。《中國(guó)獸藥典》(2005版)也有明確規(guī)定,喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。
喹乙醇的檢測(cè)方法根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB 8381.7-2009 飼料中喹乙醇的測(cè)定 液相色譜法》進(jìn)行測(cè)定
樣品前處理
取5g飼料樣品于具塞錐形瓶中,加入50mL 5%甲醇水溶液,放入振蕩器,恒溫振蕩45min,將提取液導(dǎo)入離心管,3500r/min離心10min,取上清液過(guò)0.45um水相濾膜過(guò)濾,待上樣。
小柱操作(SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE小柱 )
活化:2mL甲醇
平衡:2mL水
上樣:2mL上樣液
淋洗:2mL 0.02 mol/L 鹽酸,2mL 0.1mol/L 鹽酸,2mL 5%甲醇水,抽干5min
洗脫:2mL 甲醇:水(40:60),收集洗脫液
氮吹到1mL后,過(guò)濾,上機(jī)檢測(cè)
色譜條件
色譜柱:Athena C18-WP 液相色譜柱 4.6*150mm,5um(LAEQ-462572)
流動(dòng)相:甲醇: 水=15 : 85
流速:1.0 mL/min
柱溫:30 ℃
進(jìn)樣量:20uL
檢測(cè)器:UV 260 nm
譜圖:
基質(zhì)500ppb加標(biāo)譜圖
回收率數(shù)據(jù):
實(shí)驗(yàn)耗材