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快速掌握冷原子吸收測汞儀容易出現(xiàn)的幾種故障及解決方法
閱讀：4534 發(fā)布時(shí)間：2020-11-18
冷原子吸收測汞儀的準(zhǔn)備工作：
(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%lv化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具：吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
使用注意事項(xiàng)：
l、流量的選擇：一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對本儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。
2、在測量過程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí)，測完一個(gè)樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量。
3、校正次數(shù)：原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入：儀器校正時(shí)，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實(shí)現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞)，瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則*終瓶內(nèi)汞濃度約為30ng8ml+2ml=3ng/ml。
5、干燥劑：操作過程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會(huì)使測量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)，再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品：對超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí)，顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理：參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
冷原子吸收測汞儀的維護(hù)及簡單的故障分析處理：
l、開機(jī)后無顯示：沒有裝保險(xiǎn)絲。
2、汞燈指示燈不亮，可重新開機(jī)。
3、靈敏度偏低：①流量不對或汞標(biāo)樣失效。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。
4、靈敏度偏高：①流量不對。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。
5、重現(xiàn)性差：操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問題，管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測試場所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。