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大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學儀器部)

全面表征配方的生命周期——分散、穩定性和再分散

時間:2022-4-19 閱讀:1387
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什么是配方科學?

配方是將不同成分混合以達到預期性能的分散體系的科學。配方中的成分通常是互不兼容的,它們必須按照特定的嚴格程序混合,以獲得均勻和持久的結構。當使用天然成分時,由于成分的一致性問題,這個任務更具有挑戰性。配方工作者需要根據批次情況不斷創建新的配方或重新改進現有配方,所以需要連續檢測配方性能。

 

配方組成可歸納如下:

—— 液相連續相

其中水是最常用的溶劑,也包括其他種類液體。

—— 分散相

液體、固體或空氣。分散相的特殊性在于它與連續相不相容。顆粒/液滴的大小可以從幾納米到1毫米,濃度范圍從ppm到95%。

—— 穩定劑

表面活性劑一直是最常用的穩定劑。它是配方的關鍵成分之一。其對于控制分散、達到理想的顆粒尺寸和保持“穩定"的配方至關重要。如今,取決于具體應用,一個配方中的穩定劑種類可能是非常多的。在最近的研究熱點中,學者正在使用新的聚合物和生物聚合物,蛋白質,甚至其他顆粒作為穩定劑。

—— 添加劑

用于調整配方的次要屬性,但對于用戶的感官(粘度,氣味,顏色,紋理…)至關重要。這些添加劑需要與連續相、分散相或界面有親和力。

 

配方可以包含超過50種不同的成分,精心調整成分是獲得高質量配方的關鍵。在開發階段,還要考慮工藝、包裝和分配、儲存條件和使用條件,這個配方需要不斷調整以適應所有這些外部條件。

 

配方表征的步驟

在顏料,電子漿料,化妝品,食品或藥物等行業中,根據配方的生命周期,這3個關鍵步驟需要被表征:分散性、穩定性和再分散性。

分散性好配方的基礎

分散性是連續相將顆粒均勻的分散在整個體積中并且保持他們的初始粒徑的能力。它是好的配方的基礎,并且有以下影響因素:

 

- 溶劑與顆粒的親和力

- 連續相和穩定劑之間的相互作用

- 穩定劑和顆粒之間的相互作用

- 穩定劑在界面的覆蓋率

- 制備過程:攪拌工具、時間和混合速度

 

分散性差將對最終產品的性質產生重大影響,因為顆粒/液滴的大小和均勻性將影響整體穩定性。例如油墨顏色的持久性,CMP漿的拋光效率,食品調味乳劑的口味等都受到分散性影響。

 

Turbiscan可通過分散度(Dr)評價懸浮體中顆粒的分散情況,可以對樣品的分散過程進行監測,從而顯著節省開發和決策過程中的時間。

穩定性和貨架期

良好分散的顆粒可以在貨架期內保持在需要的粒度范圍內。這樣,穩定性就是下一個重要的參數。穩定性是指配方在儲存和使用條件下,在給定的時間內保持分散狀態的能力。大多數配方在熱力學上是不穩定的,隨著時間的推移,必然會發生不穩定。失穩現象多種多樣,根據成因不同,可分為兩大類:

 

-粒徑增加

絮凝-聚結,聚并,奧氏熟化

-粒子遷移

沉淀、上浮、相轉變、相分離

 

從熱力學角度講,“穩定"的配方并不存在(除了微乳液)。然而,在給定的時期內,一定程度的不穩定(肉眼不可見)是可以接受的。可接受的變化和"時間范圍"取決于最終的應用,從幾分鐘(吸入器、疫苗……)到幾年(化妝品或油漆……)不等。因此,需要不斷監測和量化發生現象的程度。這可以使用Turbiscan穩定性指數TSI來完成,該指數基于失穩程度來量化和評價穩定性。

再分散——用前搖一搖

某些產品的不穩定現象是不可避免的,但是卻是可逆的。例如油漆、注射藥物、乳制品飲料等配方都需要在使用前搖勻。這時就有了在分散的問題。

 

- 手動晃動是否足以重新分散配方?

- 要搖多長時間?

- 使用什么方法:攪拌、搖動、混合、還是超聲波水浴?

- 配方能否恢復其初始分散狀態?

 

一旦樣品再分散成功,配方就會回到初始狀態。這時我們可以在新的配方生命周期內,繼續反復研究分散、穩定性、再分散問題,在配方的不穩定現象變為不可逆之前(以及在何種存儲條件下),該配方可以支持多少這樣的“再分散"?

 

TURBISCAN ——全面表征穩定性

Turbiscan®技術是配方表征最完整的解決方案:從分散性、平均粒徑、穩定性定量和監測,到再分散研究。


分散性和顆粒大小測量僅需要30秒,無需稀釋或樣品制備,可搭配在線測量模塊。


穩定性測量的特點是比肉眼快200倍,并提供了對失穩機制、穩定性評價和相對穩定性預測的充分理解。


再分散性可以被科學的表征,從而指導*再分散所需的混合能量和時間。


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