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當(dāng)前位置:濟(jì)南賽暢科學(xué)儀器有限公司>>技術(shù)文章>>醋酸氫化可的song的測(cè)定—液相色譜法
方法名稱: 醋酸—醋酸的測(cè)定—液相色譜法 | |
應(yīng)用范圍: 本方法采用液相色譜法測(cè)定醋酸的含量。 | |
本方法適用于醋酸。 | |
方法原理: 供試品經(jīng)處理后用流動(dòng)相溶解并稀釋成一定濃度的溶液,進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)醋酸的吸收值,計(jì)算出其含量。 | |
試劑: 1. 乙腈(色譜純) | |
2. 水(色譜純) | |
3. 甲醇 | |
儀器設(shè)備: 1. 儀器 | |
1.1 液相色譜儀 | |
1.2 色譜柱 | |
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按醋酸峰計(jì)算一般為6000,醋酸與醋酸可的松的 分離度應(yīng)大于5.5。 | |
1.3 紫外吸收檢測(cè)器 | |
2. 色譜條件 | |
2.1 流動(dòng)相:乙腈:水= 38 62 | |
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):254nm | |
2.3 柱溫:室溫 | |
試樣制備: 1. 對(duì)照品溶液的制備 | |
取醋酸11mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇適量,超聲使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。 | |
2. 供試品溶液的制備 | |
取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中 含0.22mg的溶液,精密量取2mL,置25mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。 | |
操作步驟: 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定醋酸的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
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