應用EmporeTM活性炭膜式固相萃取柱建立的飲用水中環氧氯丙烷的檢測方法
前言：
環氧氯丙烷易揮發，具有中等毒性，對黏膜、呼吸道有強烈的刺激作用，對中樞神經系統有麻醉作用，亦具有致癌性、致畸性、致突變性。發生中毒時，會出現眼睛刺痛、結膜炎、鼻炎流淚、咳嗽、疲倦、胃腸紊亂等癥狀，所以準確測定飲用水中環氧氯丙烷的含量極其重要。
本實驗參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，利用EmporeTM Carbon固相萃取柱和MPREP-SPE08手動固相萃取裝置處理水樣，再通過GC-MS進行檢測，建立了一種對飲用水中環氧氯丙烷進行檢測的方法。
關鍵詞：
飲用水; 環氧氯丙烷； EmporeTM Carbon固相萃取柱
1 實驗過程
1.1 儀器與試劑
MPREP-SPE08手動固相萃取裝置（貨號：PZ0008），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
氣質聯用儀（型號：8890-5977C），安捷倫科技（中國）有限公司；
EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，貨號：98-0604-0174-1EA），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；
乙腈（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；
丙酮中環氧氯丙烷標準溶液，1000μg/mL，壇墨質檢科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
移取環氧氯丙烷標準溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為10μg/mL的環氧氯丙烷標準工作溶液。
移取10μg/mL的環氧氯丙烷標準工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80mL分別置于10mL容量瓶中用乙腈定容至刻度，得到環氧氯丙烷濃度依次為0μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL的系列標準溶液。
1.3 實驗部分
水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH中性，取100mL水樣，以約25mL/min速度通過依次用5 mL乙腈、5 mL水活化的EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，貨號：98-0604-0174-1EA），然后用氮氣吹干萃取柱1min，用0.5mL乙腈洗脫萃取柱兩次并收集洗脫液，搖勻后供GC-MS測定。
1.4 GC-MS儀器條件
色譜柱：Agilent DB-624毛細管柱：60m *0.25mm*1.4μm；
進樣量：1μL；
進樣口溫度：220℃；
柱溫程序：初始溫度50℃，保持1min，以5℃/min升至130℃，保持1min；
柱流量：1.0mL/min；
質譜條件：溶劑延遲時間：8min；
離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；
掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。
2 實驗結果
表1 加標回收率
項目名稱 | 加標濃度μg/L | 回收率（%） | 均值 | RSD | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | |||||
環氧氯丙烷 | 1.0 | 96.0 | 102.2 | 100.1 | 101.6 | 98.1 | 94.1 | 98.7 | 3.3 | |||
圖1 標準品色譜圖
圖2 加標樣品色譜圖
圖3 標準曲線
3 結論
本實驗使用EmporeTM Carbon固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer，貨號：98-0604-0174-1EA，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司）對飲用水中環氧氯丙烷凈化處理后通過GC-MS進行測定，該方法的加標回收率在94.1%~102.2%之間，RSD為3.3%。由于Empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料顆粒之間的距離已最小化，其吸附效率更高，使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，同時消除了溝流和孔洞的問題，具有更好的樣品通過性，其致密的結構，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果；Empore™固相萃取膜集上樣速度，最小化洗脫體積的優勢于一體，從而減少濃縮步驟，減少溶劑總使用量。
參考文獻
[1] GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標
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