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煤氣中萘含量的氣相色譜分析法的改進

閱讀：5195 發布時間：2013-4-19

1　實驗部分

1．1　主要儀器及試劑
　　102G型氣相色譜儀；氫焰離子化檢測器；GCH2500型氫氣發生器；Ф=3mm×2m不銹鋼柱；色譜固定液：丁二酸乙二醇聚酯；載體：6201酸洗紅色載體，60～80目，液載比6.5％；內標物：正十六烷，色譜標準試劑；吸收液：每100mL含12mg正十六烷的四錄化碳溶液。
1．2　色譜分析條件
　　柱溫150℃；汽化室溫度245℃；檢測器溫度185℃；氮氣流速：15mL/min；氫氣流速：60mL/min；空氣流速：400mL/min。
1．3　標準曲線繪制
　　用微量注射器抽取標準樣品0.4μL，注入色譜儀，測量正十六烷和萘的峰面積，每個標準試樣進樣3次，分別測量峰面積并取平均值后按內標標準曲線法繪制標準曲線，結果見圖1。

圖1　萘的標準曲線

1．4　樣品分析
　　在煤氣取樣口用100mL醫用注射器抽取煤氣約120mL，立即插上封塞，在室溫下放置10min，使煤氣溫度與室溫相同。除去針尖上的封塞，將注射器活塞推至100mL，放置約3～5s，使內外壓力相等，然后將針尖浸入預先裝有2mL吸收液的吸收管底部，使注射器中氣樣以25mL/min的速度均勻地通過吸收液鼓泡放散，密封吸收管。抽取0.4μL吸收液注入色譜儀進行分析，用保留時間法定性分析，用內標標準曲線法定量分析，計算出的煤氣中的萘含量換算成標準狀態下的干煤氣中的萘含量。樣品的色譜圖見圖2。

1－溶劑　2－茚　3－正十六烷　4－萘　5－硫茚　6－β－甲基萘

圖2　煤氣吸收液的氣相色譜圖

2　結果與討論

2．1　色譜條件的選擇
2．1．1　柱溫的選擇配置一定濃度的內標物與萘的試液，固定其它色譜條件不變，觀察柱溫對各組分的響應值和分離度的影響，結果見圖3,4。

圖3　柱溫對峰高的影響曲線

圖4　柱溫對分離度的影響圖6氫氣流速對峰高的影響

　　由圖3，4可知，柱溫對正十六烷和萘的響應值影響極大。從譜圖上看出，柱溫>160℃時，正十六烷和萘的響應值雖然增大，但同時溶劑的響應也大大增加了，拖尾嚴重，正十六烷與萘的分離度也開始下降。柱溫為150℃時正十六烷和萘同時具有較大的響應值和zui大的分離度，能夠滿足分離要求。
2．1．2　汽化室、檢測器溫度的選擇汽化溫度取決于樣品沸點、極性、揮發性、熱穩定性等因素，在保證樣品不分解的前提下，適當提高汽化溫度對分離及定量有利。檢測器溫度也需高于柱溫60℃左右，防止分離后的組分滯留在檢測器中，造成檢測器污染而降低靈敏度。為此對幾種汽化/監測溫度進行了試驗，結果見表1。

表1　汽化溫度與檢測器溫度的影響

汽化／檢測溫度/℃	正十六烷峰高/mm	萘峰高/mm	譜圖情況
210／155	60.3	68.0	拖尾嚴重
235／175	71.9	80.6	拖尾嚴重
245／183	75.9	88.8	少量拖尾
260／190	77.3	90.9	少量拖尾

　　由表1可知，隨著汽化溫度的升高，響應值有所增大，當汽化溫度大于245℃時，響應值增加已經很小，而此時峰拖尾現象很少，故選擇汽化溫度245℃，此時檢測器溫度185℃。
2．1．3　載氣流速選擇在柱溫150℃下，固定氫氣流速60mL/min，空氣流速400mL/min，改變氮氣流速，測出萘的板高曲線，見圖5。板高曲線表明氮氣流速為15mL/min時具有zui小的板高，且柱效能zui高，由相應的譜圖參數計算可知，此流速下萘與內標物的分離度為1.37，能夠滿足分離要求，故選擇氮氣流速為15mL/min。

圖5　板高流速曲線

2．1．4　H₂流速的選擇固定氮氣流速15mL/min，空氣流速400mL/min，觀察氫氣流速改變時正十六烷和萘響應值的變化，結果見圖6。

　　圖6表明，氫氣流速在50～70mL/min范圍內正十六烷和萘均有zui大的響應值，且變化不大，故選擇氫氣流速為60mL/min。
2．2．5　空氣流速的選擇固定氮氣流速15mL/min，氫氣流速60mL/min，改變空氣流速，測得正十六烷和萘的響應值變化，結果見表2。

表2　空氣流速對萘和正十六烷響應值的影響

空氣流速/（mL/min）	正十六烷峰高/mm	萘峰高/mm
200	37.8	42.0
400	44.0	47.5
600	40.5	43.0
800	38.5	41.5

由表2可知，空氣流速對正十六烷和萘的響應值影響不大，故選擇空氣流速400mL/min。
2．2　取樣條件選擇
2．2．1　吸收劑的選擇曾用二甲苯作為吸收劑，由于二甲苯電離勢遠低于氫電離勢，在FID上的響應值較大，易造成拖尾現象。本文選擇了包括二甲苯在內的若干種溶劑進行比較試驗。試驗表明，四錄化碳不僅對萘的溶解能力超過甲苯、二甲苯，且四錄化碳在FID上的響應值較小，不易造成拖尾現象，有利于低濃度下萘的檢出。
2．2．2　吸收次數比較為考慮四錄化碳吸收液對煤氣中萘的吸收程度，進行了吸收次數比較試驗。在同一時間內分別用100mL注射器取6份煤氣試樣，分為A,B兩組。A組：直接將針尖浸入吸收液，以20mL/min的速度將氣體通過吸收液，測定萘含量；B組：先用盛有100mL氣樣的注射器從吸收管內吸收2mL吸收液，振蕩4～5min后將吸收液推入原吸收管內，再將針尖浸入吸收液以20mL/min的速度將氣體通過吸收液，測定萘含量。兩組數據測定結果見表3。

表3　兩種吸收方式測定結果比較

組號	萘含量/（mg/m³）		平均值/（mg/m³）
A	342	343	328	338
B	352	349	335	345

　　兩種吸收方式比較表明，采用1次吸收（鼓泡吸收）與2次吸收（振蕩吸收和鼓泡吸收）測得萘含量沒有顯著性差異，故僅用1次吸收就可以基本上*吸收煤氣中的萘。
2．2．3　鼓泡吸收速度的影響在同一條件下取6份試樣以不同的速度鼓泡發散，分別測定吸收液中的萘含量，結果見圖7。圖7表明，鼓泡速度過快，不易于*吸收煤氣中萘。當鼓泡速度20～30mL/min時，萘基本上*吸收，故實驗中選擇20mL/min的鼓泡速度。

圖7　鼓泡速度的影響

2．2．4　吸收液體積試驗在同一條件下取6份煤氣試樣，用不同體積的吸收液吸收，比較其中萘含量，結果見圖8。由圖8可知，吸收液體積過小，則煤氣中的萘不易*被吸收，吸收液體積過大，則吸收液中萘含量偏低，不易準確測定，吸收液體積在2mL時已能吸收煤氣樣品中的萘。

圖8　吸收液體積的影響

2．3　測定結果及比較
　　為確定本法的準確性，將國標色譜法［GB12209.2－90〗與本法進行對比試驗。在用國標法測定城市管道煤氣中的萘含量同時，等時間間隔地用本法測定。結果見表4。

表4　兩種分析方法的結果對比（分別取5份樣）

樣品編號	國標色譜法/ （mg/m3）	本法
樣品編號	國標色譜法/ （mg/m3）	測定值/（mg/m³）	相對標準偏差/％
Ⅰ	255	261	2.4
Ⅱ	214	211	3.6

3　結論

　　本法用注射器取煤氣樣，用溶劑吸收氣相色譜法測定煤氣中萘含量，方法簡單，分析速度快，優于原有的測定方法。采用內標法進行定量分析，準確度較高，是一種可靠的非常適用于快速分析的方法。（色譜儀器網）

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