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藥用級二甲硅油的質量標準不同粘度指標

來源:陜西盤龍翊海醫藥有限公司   2019年03月11日 15:31  

 [9006-65-9]
    本品為二甲基硅氧烷的線性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷為97.0%~103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按運動黏度的不同,本品分為20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十個型號。
    【性狀】本品為無色澄清的油狀液體;無臭或幾乎無臭。
    本品在三lv甲wan、乙mi、甲苯、乙酸乙酯、甲基yi基酮中極易溶解,在水或乙醇中不溶。
    相對密度    本品的相對密度(通則0601)在25℃時應符合附表的規定。
    折光率    本品的折光率(通則0622)在25℃時應符合附表的規定。
    黏度    本品在25℃時的運動黏度(通則0633法,毛細管內徑為2mm;黏度為1000mm2/s及以上時采用第二法)應符合附表的規定。
    【鑒別】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼,即形成白色纖維狀物,后白色殘渣。
    (2)取本品0.5g,置試管中,小火加熱直至出現白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上,使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒,水浴加熱5分鐘,溶液顯紫色。
    (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集10圖)一致。
    【檢查】酸堿度   取乙醇與三氯甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應顯粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉紅色應消失。
    礦物油    取本品,與對照溶液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1µg的溶液)在紫外光燈(365nm)下比較熒光強度,不得更深。
    苯基化合物    取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長范圍內測定吸光度,應不得過0.2。
    干燥失重    取本品,在150℃干燥2小時,減失重量不得超過附表規定的限度(通則0831)。
    重金屬    取本品1.0g,置比色管中,加三氯甲烷溶解并稀釋至20ml,加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作為供試品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中,加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、標準鉛溶液0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作為對照溶液。立即強力振搖供試品溶液和對照溶液1分鐘,供試品溶液產生的紅色與對照溶液比較,不得更深(0.0005%)。
    砷鹽    取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822法),應符合規定(0.0002%)。
    【含量測定】按衰減全反射紅外光譜法,在4000~700cm-1波數掃描樣品與對照品的紅外光譜,計算在1259cm-1波數附近的吸收度(以峰高計),按照以下公式計算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:
        聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du)
    式中    Au為樣品的吸收度;
        As為對照品的吸收度;
        Du為樣品在25℃時的相對密度;
        Ds為對照品在25℃時的相對密度。
    【類別】藥用輔料,消泡劑和潤滑劑等。
    【貯藏】密封保存。
        附表    相對密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值
    -----------------------------------------------------------------------------------------
    標示黏度(mm2/s) 黏度(mm2/s)  相對密度     折光率        干燥失重(%)
    -----------------------------------------------------------------------------------------
    20            18~22        0.946~0.954           1.3980~1.4020     20.0
    50            47.5~52.5    0.955~0.965           1.4005~1.4045      2.0
    100            95~105        0.962~0.970          1.4005~1.4045      0.3
    200            190~220            0.964~0.972          1.4013~1.4053     0.3
    350            332.5~367.5    0.965~0.973          1.4013~1.4053      0.3
    500            475~525            0.967~0.975          1.4013~1.4053     0.3
    750            712.5~787.5    0.967~0.975          1.4013~1.4053     0.3
    1000            950~1050    0.967~0.975          1.4013~1.4053     0.3
    12500            11875~13125    --              1.4015~1.4055     2.0
    30000            27000~33000    0.969~0.977          1.4010~1.4100     2.0

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