你作為監(jiān)測(cè)中心負(fù)責(zé)原子吸收檢測(cè)的檢驗(yàn)員,要求對(duì)果汁飲料中銅的含量進(jìn)行檢測(cè),并出具檢測(cè)報(bào)告,判定其含量是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。由于測(cè)定銅等重金屬的原子吸收光譜儀很長(zhǎng)時(shí)間沒有開機(jī)使用了,監(jiān)測(cè)中心儀器分析組長(zhǎng)要求你先 開機(jī)調(diào)試原子吸收光譜儀 能否正常開機(jī)點(diǎn)火使用。
島津AA-6300原子吸收光譜儀調(diào)試
1、開機(jī)。打開顯示器、計(jì)算機(jī)和光譜儀主機(jī)電源。
2、啟動(dòng)操作軟件。雙擊WizAArd圖標(biāo),在窗口中選擇〈操作〉,點(diǎn)擊〈測(cè)定〉,在用戶名中輸入“admin”,點(diǎn)擊〈ok〉進(jìn)入軟件操作界面。
3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向?qū)А担p擊〈元素選擇〉,點(diǎn)擊〈連接〉,電腦與主機(jī)建立連接,開始執(zhí)行初始化。當(dāng)提示檢查助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器、廢液探頭(安全水封已加滿水)等時(shí),全部選擇“否”(初始化過程中只允許左排出現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器ASC和石墨爐GFA兩個(gè)紅點(diǎn),如出現(xiàn)第三個(gè)紅點(diǎn),說明初始化失敗,應(yīng)斷開連接,重新連接,否則儀器不可點(diǎn)火使用)。初始化完成后,點(diǎn)擊〈確定〉,在之后的檢查項(xiàng)目中全部打“√”,點(diǎn)擊“OK”.
4、選擇測(cè)定元素。點(diǎn)擊〈選擇元素〉,選擇需要測(cè)定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續(xù)、普通燈,點(diǎn)擊〈確定〉。
5、點(diǎn)燈。點(diǎn)擊〈編輯參數(shù)〉,打開光學(xué)參數(shù)頁,在點(diǎn)燈方式中選擇NON-BGC(無背景校正),在插座選擇中選1,在點(diǎn)燈方框中打“√”,點(diǎn)擊〈譜線搜索〉,自動(dòng)搜索銅元素的分析線324.7nm左右,待光束平衡“OK”后關(guān)閉該窗口,再點(diǎn)擊〈確定〉。
6、設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品參數(shù)。點(diǎn)擊下一步,選擇〈校準(zhǔn)曲線設(shè)置〉,在次數(shù)欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定次序中填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量5,輸入實(shí)際值(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00),點(diǎn)擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設(shè)置〉,設(shè)置待測(cè)樣品的數(shù)量1和濃度單位ug/mL,點(diǎn)擊〈更新〉、〈確定〉。點(diǎn)擊〈下一步〉,再點(diǎn)擊〈下一步〉,直至〈完成〉。
7、點(diǎn)火準(zhǔn)備。打開空氣壓縮機(jī)電源(已設(shè)好輸出壓力為0.35MPa左右),打開乙炔氣截止閥,再順時(shí)針打開乙炔氣減壓閥,使壓力表指示值約為0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時(shí)針關(guān)小減壓閥后點(diǎn)火,火焰熄滅后重新調(diào)整乙炔輸出壓力約為0.09MPa,將電腦中跳出的窗口點(diǎn)確定-否,再點(diǎn)火)。
8、點(diǎn)火。同時(shí)按住原子吸收主機(jī)上的黑、白按鈕,直至火焰點(diǎn)燃后松手,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中,點(diǎn)擊自動(dòng)調(diào)零。
9、熄火、關(guān)氣。將吸液毛細(xì)管從水中取出,逆時(shí)針關(guān)閉乙炔氣減壓閥,再關(guān)閉截止閥,待火焰熄滅后,按黑色的PURGE鍵放空余氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關(guān)閉空壓機(jī)電源并打開后部上面的兩個(gè)放氣閥放空余氣。
10、關(guān)機(jī)。退出軟件,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源,關(guān)閉主機(jī)電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。
北京普析TAS-990原子吸收光譜儀調(diào)試
1、開機(jī)。依次打開顯示器,計(jì)算機(jī)電源開關(guān),等計(jì)算機(jī)*啟動(dòng)后,打開原子吸收光譜儀主機(jī)電源。
2、儀器聯(lián)機(jī)初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表,啟動(dòng)光譜儀操作軟件,跳出軟件注冊(cè)時(shí)點(diǎn)擊“取消”,選擇聯(lián)機(jī)模式,再選擇測(cè)定元素的工作燈(銅元素在1號(hào)位),將預(yù)熱燈燈電流設(shè)置為“0”,按照默認(rèn)值設(shè)置儀器分析參數(shù),并進(jìn)行尋峰,自動(dòng)尋找銅元素的分析線324.7nm左右,待能量在90%以上再關(guān)閉該窗口。
3、設(shè)置樣品。點(diǎn)擊樣品設(shè)置圖標(biāo)(或點(diǎn)擊設(shè)置菜單中的樣品設(shè)置向?qū)В鶕?jù)分析要求選擇校正方法(一次方程)、濃度單位(ug/mL)、標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱,輸入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度數(shù)據(jù)(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、樣品數(shù)量1等。設(shè)置完成后進(jìn)入數(shù)據(jù)記錄界面,刪除一行標(biāo)準(zhǔn)空白。
4、點(diǎn)火準(zhǔn)備。打開空氣壓縮機(jī)(已設(shè)好壓力在0.25Mpa左右),打開截止閥,再順時(shí)針打開乙炔氣減壓閥,使乙炔壓力表指示值約為0.07Mpa左右(如不小心開大,則先逆時(shí)針關(guān)小減壓閥,再點(diǎn)火后重新調(diào)減壓閥)。
5、點(diǎn)火。確認(rèn)滿足點(diǎn)火條件后,點(diǎn)擊〈點(diǎn)火〉圖標(biāo),點(diǎn)燃火焰,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中,進(jìn)行校零。
6、關(guān)氣。從水中取出毛細(xì)管,逆時(shí)針關(guān)閉乙炔氣減壓閥,再關(guān)閉截止閥。關(guān)閉空氣壓縮機(jī)工作開關(guān),按紅色空氣壓縮機(jī)放水閥排空水。
7、關(guān)機(jī)。退出AAwin軟件,關(guān)閉原子吸收主機(jī)電源,關(guān)閉顯示器和計(jì)算機(jī)電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。
美國(guó)PE AA800原子吸收光譜儀調(diào)試
1、開機(jī)。打開空氣壓縮機(jī)電源,打開乙炔氣截止閥,再順時(shí)針打開乙炔氣減壓閥使輸出壓力指示值約為0.1M Pa左右。打開計(jì)算機(jī)和儀器左下方的主機(jī)電源。
2、聯(lián)機(jī)。點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標(biāo),進(jìn)行聯(lián)機(jī),此時(shí)光譜儀對(duì)光柵、馬達(dá)等進(jìn)行自檢,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點(diǎn)擊(關(guān)閉)。
3、打開工作界面。在工作站窗口中點(diǎn)擊(工作區(qū)),選擇手動(dòng)→打開,便會(huì)彈出以前保存的工作界面。
4、新建方法。點(diǎn)(建方法→新建方法),元素選擇銅(Cu),選推薦值后點(diǎn)(確定)。在光譜儀頁,波長(zhǎng)選324.8,類型選擇吸收,測(cè)量方式選時(shí)間平均。在校準(zhǔn)曲線頁,在方程式和單位分頁中,方程式選線性計(jì)算截距,濃度單位設(shè)毫克/升;在標(biāo)樣濃度分頁,校準(zhǔn)空白中的識(shí)別碼填1,試劑空白識(shí)別碼填2,在濃度欄輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.50、1.00、2.00、3.00。方法編輯完成后,關(guān)閉該窗口,通過文件→保存→方法→確定,輸入文件名后點(diǎn)確定。
5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。在手動(dòng)分析控制窗口中,在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點(diǎn)(打開),輸入數(shù)據(jù)組名稱后點(diǎn)(確定)。
6、點(diǎn)燈。點(diǎn)擊(燈設(shè)置),在設(shè)置欄下方單擊待測(cè)元素的燈,儀器將自動(dòng)點(diǎn)燈并校準(zhǔn)光路。待燈設(shè)置已完成,能量顯示在60以上后關(guān)閉該窗口。
7、點(diǎn)火。在火焰控制窗口中的聯(lián)鎖有綠色“√”便可以點(diǎn)火,點(diǎn)擊該綠色“√”下的點(diǎn)火控制開關(guān),火焰即被點(diǎn)燃,將吸液毛細(xì)管放入去離子水中。
8、熄火。將毛細(xì)管從水中取出,逆時(shí)針關(guān)閉乙炔氣減壓閥,再關(guān)閉截止閥,使火焰熄滅。在火焰控制窗口中點(diǎn)(排氣),使乙炔壓力表降為零。
9、關(guān)機(jī)。關(guān)閉燈,退出軟件(不保存文件),關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源,再關(guān)閉空氣壓縮機(jī)并放氣。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。
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